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甲酸操作规程
第一章 岗位任务
甲酸岗位是将96%的甲酸钠与浓度高于98%的浓硫酸同时加入到反应釜中进行反应,反应完全后加入到用240℃导热油加热的干燥机中进行干燥,干燥挥发的甲酸通过冷凝后即为产品之一甲酸,干燥后的反应物即另一产品硫酸钠。甲酸通过内转给季戊四醇装置使用,硫酸钠外卖。
第二章 生产原理
1、生产原理
用98%的浓硫酸和96%甲酸钠发生反应生成硫酸钠和甲酸,其反应方程式如下:
H2SO4 + 2HCOONa = Na2SO4 + 2HCOOH
以上生成甲酸的反应是一个放热反应,放出的大量热量必须迅速通过换热移走,防止反应釜内温度过高。生产甲酸的反应是一个强酸制弱酸的反应,98%浓硫酸的酸性要远远强于甲酸,发生以上反应不需要催化剂和其他外界条件。
2、影响甲酸生成反应的因素
2.1甲酸分解反应HCOOH + H2SO4 = CO2 ↑ + SO2 ↑ +2 H2O,甲酸和浓硫酸在较高的温度的条件下发生分解反应。这一特性决定了在甲酸反应釜内甲酸钠和浓硫酸的反应过程中,甲酸钠必须是过量的。
2.1.1在投料的过程中,必须先加一定量的甲酸钠后再加硫酸,加硫酸的速率必须缓慢,防止加硫酸过快导致局部过热,发生分解反应。搅拌桨要连续搅拌,将硫酸和甲酸钠混合均匀,保持循环水的循环,控制反应釜的温度,将反应釜的温度控制在60℃以下;
2.1.2总的投料数量,硫酸过量约5%,以使甲酸反应更加完全。但是不能过量太多,反应釜下料到干燥机中,受到导热油的高温加热后,未反应的浓硫酸和甲酸发生分解反应导致硫酸钠变色;
2.2甲酸的挥发性。甲酸的气化温度在100℃左右,当温度较高时,甲酸发生挥发。
第三章 工艺流程
1、工艺流程简述
利用真空泵产生的真空将工业硫酸(≥98%,以下同)从硫酸贮槽抽至中间槽,再抽至硫酸计量槽。用拖车及行车将甲酸钠(≥96%,以下同)从库房运至反应釜旁。从配酸罐中向反应釜中加入一定量的酸(即成品甲酸),将甲酸钠分批次投入反应釜中,启动搅拌桨,其间向反应釜中滴入硫酸,使硫酸和甲酸钠充分反应,生成硫酸钠和甲酸。将反应好的混合物通过下酸阀下至位于反应釜下的干燥机中把甲酸以气态分离出去。剩下的固态物即元明粉(≥92%硫酸钠,以下同)从干燥机下料口下出装包堆码至库房准备外卖。干燥机中出来的气态甲酸经冷凝器冷凝后流入接收罐,未完全冷凝下来的甲酸用脱盐水在吸收罐中经二级吸收,仍未吸收到的极少量甲酸随真空系统带入大气。接收罐及吸收罐中的甲酸到一定量时即通过真空抽入甲酸配酸槽配好甲酸浓度后经真空系统抽入甲酸贮槽。
导热油系统是由导热油锅炉、导热油泵、硫酸钠干燥机等设备组成的闭路循环系统。导热油经气液分离器分离后经导热油泵加压后进入导热油锅炉内加热,高温导热油进入硫酸钠干燥机后返回气液分离器。气液分离器上连接有导热油高位槽,用于补充系统流失的导热油,高位槽的导热油由油泵加入。
2、工艺流程图
2.1甲酸工艺流程图
2.2导热油工艺流程图
2.3水系统工艺流程图
2.4硫酸系统工艺流程图
甲酸工艺流程图
导热油工艺流程图
水系统工艺流程图
硫酸系统工艺流程图
第四章 工艺指标
1、导热油炉温度 230~250℃
2、反应温度 30~50℃
3、干燥机油温 180~230℃
4、真空度 -0.04~-0.08MPa
5、甲酸浓度 ≥80%
6、元明粉纯度 ≥92%
第五章 开停车方案
1.开车
1.1开车前的准备工作
1.1.1原辅材料准备
·两个浓硫酸贮槽液位高于2/3液位以上;
·甲酸钠备用3天以上的用量,20吨以上,并将甲酸钠拖到反应釜口备用;
·备用50 kg/釜的甲酸作为反应釜的底酸;
1.1.2公用工程的检查投运
·检查循环水和一次水的阀门开关情况,将一次水与循环水分开;
·将玻璃冷凝器的循环水回水阀全开,微开循环水上水阀(1~2圈);
·全开循环水上水总阀,打开循环水上水总阀,循环水开始进入系统循环;
·打开一次水总阀,向各真空喷射机组加一次水;
1.1.3启动运转设备
·打开各稀酸罐上的空气放空阀,启动真空机组开始向稀酸吸收罐加水;
·当稀酸吸收罐液位满后,关闭加水阀,停真空机组;
·将二楼缓冲罐液位加至正常液位,启动水环真空泵,开始抽二楼真空;
·打开配酸罐至接收罐的管道,利用真空将稀酸吸收罐的水吸到吸收罐,当吸收罐的液位达到2/3以上液位时停止;
·启动真空泵将稀酸吸收罐的液位加合格;
1.1.4硫酸
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