第八章重量分析法1.2.3.4.5.6.7.8.ppt

第八章 重量分析法 第一节 概述 一、重量分析法：通过称量被测组分的质量来确定被测 组分百分含量的分析方法。 二、分类： 挥发法：利用物质的挥发性 萃取法：利用物质在两相中溶解度的不相同 沉淀法：利用沉淀不相同 电化学方法：如利用物质电解析出 第二节 沉淀重量法 一、几个概念 二、沉淀重量法的分析过程和要求 三、溶解度及其影响因素 四、沉淀的类型和形成 五、影响沉淀纯净的因素 六、沉淀条件的选择 七、沉淀的过滤、洗涤及烘干、灼烧 八、结果的计算 一、几个概念 1. 沉淀重量法：利用沉淀反应将待测组分以难溶化合 物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘 干、灼烧后，转化成具有确定组成的 称量形式，称量并计算被测组分含量 的分析方法。 2.沉淀形式： 沉淀的化学组成称～ 3.称量形式： 沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的 化学组成称～ 二、沉淀重量法的分析过程和要求 （一）分析过程 待测离子 沉淀剂 沉淀形式 处理过程 称量形式 常 用 仪 器 （二）要求 1．对沉淀形式的要求 a．溶解度小 b．易过滤和洗涤 c．纯净，不含杂质 d．易转化成称量形式 2．对称量形式的要求 a．确定的化学组成 b．性质稳定 c．较大的摩尔质量 例1： （一）溶解度与溶度积 1. 固有溶解度和溶解度 2. 活度积和溶度积 3. 溶解度与溶度积关系 4. 条件溶度积 1.固有溶解度和溶解度 固有溶解度S0：微溶化合物的分子溶解度称为～ 溶解度S：难溶化合物在水溶液中的浓度，为水中 分子浓度和离子浓度之和 2. 活度积和溶度积 3．溶解度与溶度积关系 4. 条件溶度积 第三节 影响沉淀溶解度的因素 1.同离子效应(Common ion effect) 当沉淀达平衡后，若向溶液中加入组成沉淀的构晶离子试剂或溶液，使沉淀溶解度降低的现象称为～ 构晶离子：组成沉淀晶体的离子称为～ 例2： 用BaSO4重量法测定SO42-含量时，以BaCl2为沉 淀剂，计算等量和过量0.01mol/L加入Ba2+时，在 200ml溶液中BaSO4沉淀的溶解损失 解： 例2： 2. 盐效应(Effect of salts)：溶液中存在大量强电解质使沉淀溶解度增大的现象 讨论： 注：沉淀溶解度很小时，常忽略盐效应沉淀溶解 度很大，且溶液离子强度很高时，要考虑盐 效应的影响。 盐效应曲线 例3： 分别计算BaSO4在纯水0.01mol/LNaNO3 溶液中的溶解度 解： 例4： 讨论： 3. 酸效应(Solubility and pH)  溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为～ 讨论： 酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大， 但对弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影响较大 pH↓，[H+]↑，S↑ 注： 因为酸度变化，构晶离子会与溶液中的H+或 OH-反应，降低了构晶离子的浓度，使沉淀溶解平衡移向溶解，从而使沉淀溶解度增大 溶液酸度对CaC2O4溶解度的影响 例5： 试比较 pH = 2.0和 pH = 4.0的条件下CaC2O4的沉淀溶解度。 解： 例5： 例6： 0.02mol/LBaCl2和H2SO4溶液等浓度混合，问有无BaSO4沉淀析出？ 解： 配位效应 讨论： 1）配位效应促使沉淀-溶解平衡移向溶解一 方，从而增大溶解度 2）当沉淀剂本身又是配位剂时，应避免加入过多;既有同离子效应，又有配位效应，应视浓度而定 例7： 计算 AgI 在0.01mol/L的NH3中的溶解度 解： 5. 其他因素： A．温度： T↑ ，S ↑ ，溶解损失↑ (合理控制) B．溶剂极性： 溶剂极性↓，S↓，溶解损失↓(加入有机溶剂) C．沉淀颗粒度大小： 同种沉淀，颗粒↑，S↓，溶解损失↓(粗大晶体) D．胶体形成： “胶溶”使S↑，溶解损失↑(加大量电解质可破坏之) E．水解作用： 某些沉淀易发生水解反应，对沉淀造成影响 温度对沉淀溶解度的影响 注：根据沉淀受温度影响程度选择合适温度 沉淀→加热溶液 陈化→加热微沸 过滤、洗涤沉淀 温度影响大的沉淀→冷至室温再过滤洗涤 温度影响小的沉淀→趁热过滤洗涤 混晶