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【2017年整理】水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度,一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐,它在生产活动中被广泛使用。简介 水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据 HYPERLINK /view/3814578.htm \t _blank 道尔顿定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。 水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素(protoanemonin)等的制备多采用此法。 水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。 水蒸气蒸馏法 1、水蒸气蒸馏法原理 香料与水构成精油与水的互不相溶体系,加热时,随着温度的增高,精油和水均要加快蒸发,产生混合体蒸气,其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物,经过油水分离后即可得到精油产品。 2、 蒸馏方式 水中蒸馏 :原料置于筛板或直接放入蒸馏锅,锅内加水浸过料层,锅底进行加热。 水上蒸馏:(隔水蒸馏)原料置于筛板,锅内加入水量要满足蒸馏要求,但水面不得高于筛板,并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层,一般采用回流水,保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和整齐,因此可在锅底安装窥镜,观察水面高度。 直接蒸气蒸馏:在筛板下安装一条带孔环行管,由外来蒸气通过小孔直接喷出,进入筛孔对原料进行加热,但水散作用不充分,应预先在锅外进行水散,锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。 水扩散蒸气蒸馏:这是近年国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入,蒸气至上而下逐渐向料层渗透,同时将料层内的空气推出,其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型,蒸馏均匀、一致、完全,而且水油冷凝液较快进入冷凝器,因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。 PAGE 16 -2004年普通高等学校招生全国统一考试理科综合能力测试(新、老课程)本试卷分第Ⅰ卷(选择题)和第Ⅱ卷(非选择题)两部分。以下数据可供解题时参考:原子量:H:1 O:16 Mg:24 Al:27 Cl:35.5 Cu:40 Fe;56 Zn:65第Ⅰ卷1.某种病毒已侵入人体细胞内,机体免靶细胞发挥的免疫作用是 ( ) A.体液免疫 B.细胞免疫 C.自身免疫 D.非特异性免疫2.下列关于光合作用和呼吸作用的叙述,错误的是 ( ) A.光合作用和呼吸作用都包括一系列氧化还原反应 B.光合作用和呼吸作用必须在有水的条件下进行 C.光合作用的全部反应是呼吸作用全部反应的逆转 D.光合作用和呼吸作用都是能量转化过程3.列下关于实验的描述,正确的是 ( ) A.将在蔗糖溶液中已发生质壁分离的洋葱表皮细胞转到更高浓度的蔗糖溶液中,则发生质壁分离复原 B.将斐林试剂加入到蔗糖溶液中,加热后出现砖红色沉淀 C.将肝脏研磨液煮沸冷却后,加入到过氧化氢溶液中立即出现大量气泡 D.将双缩脲试剂加入到蛋清稀释液中,溶液变成紫色4.肺炎双球菌中的S型具有多糖类荚膜,R型则不具有。下列叙述错误的是 ( ) A.培养R型活细菌时加S型细菌的多糖类物质,能产生一些具荚膜的细菌 B.培养R型活细菌时加S型细菌DNA的完全水解产物,不能产生具荚膜的细菌 C.培养R型
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