环境分析与监测.docVIP

《环境分析与监测》课程实验指导书 1实验目的 正确、熟练地掌握《环境分析与监测》课程实验的基本操作技能和常规监测方法；充分运用所学的理论知识指导实验；培养手、 3 实验安排 序 号 实 验 名 称 实验学时 实验一 分析天平的称量练习 3学时 实验二 滴定分析基本操作练习 4学时 实验三 工业纯碱总碱度测定 2学时 实验四 水样中硬度的测定 2学时 实验五 分光光度法测定铁的含量 3学时 实验六 水样中铬的测定 2学时 实验七 土壤样品中铜、铅、锌、镉的测定 2学时 实验八 水中氟化物的测定 2学时 实验九 化学需氧量的测定 3学时 实验十 生化需氧量BOD5的测定 4学时 实验十一 总悬浮颗粒物的测定 2学时 实验十二 飘尘的测定 2学时 实验十三 二氧化硫的测定 3学时 实验十四 二氧化氮的测定 3学时 实验十五 气相色谱法测定土壤和底泥中有机氯农药 3学时 合 计 40学时 4实验指导 实验一 分析天平的称量练习 请预习实验（分析天平和称量）内容，回答思考题，交预习报告。 学习要点 了解阻尼电光分析天平的结构，学习其使用方法；重点阅读“半自动电光天平”和“称量的一般程序和方法”，熟练使用单盘、双盘天平进行称量，掌握半开状态 的使用。 提示 注意保护分析天平的玛瑙刀口，加样品或加砝码时一定要关上天平，将天平梁托起。不论是“半开”还是“全开”状态，一律不准取放称量物；一定要在“全开”状态下读取重量！ 实验中，称量用的碳酸钠，是采取“称小样”的方式取样，对称量取样的技能要求很高。 实验结束前，要将“称量瓶”洗涤干净，晾干，开盖放在培养皿中为下次实验做准备。 问题 1．称量方法有几种，固定称量和递减法称量各有哪些优缺点？ 2．在实验中记录称量数据应准确至几位，为什么？ 实验二 滴定分析基本操作练习（包括清点、洗涤仪器） 请预习实验及相关的内容，回答思考题，交预习报告。实验前，交上次的实验报告。 学习要点 了解酸、碱式滴定管、移液管、容量瓶等玻璃仪器的用途，学习对玻璃仪器进行校准，掌握正确使用这些玻璃仪器的方法。 应熟悉用所配的溶液润洗滴定管和移液管，学会调零和准确读数。 学习如何为酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏、排气泡以及为碱式滴定管排气泡和试漏。滴定管装满水后，20分钟内滴漏体积不超过0.1 ml。 本次实验还要进行玻璃仪器的清点和洗涤。按照实验教材的“定量分析中常用的玻璃仪器”进行清点。根据教材中介绍的洗涤剂，选择合适的洗涤剂进行洗涤。 提示 对照“实验器皿清单”核查各类实验器皿的规格、数量、质量。首先在实验室内实行“多退少补”定额补充。若仍不够者，则去实验准备室领取。此次一定要清点好，以后再有缺损情况，按赔偿条例处理。从此次实验开始，每次实验结束前，都要将实验器皿洗涤干净，晾干，为下次实验做好准备。 本次实验因时间关系，只对25ml 移液管做绝对校准以及25ml 移液管与100ml 容量瓶之间的相对校准。事先检查100ml 容量瓶是否干燥，否则需用乙醇4－5ml进行润洗，晾干后方可使用。 问题 1．酸、碱式滴定管、移液管、容量瓶各在什么情况下使用？ 2．在校对滴定管、移液管、容量瓶时，需要测量水温。这一过程是在实验室进行，还是在天平室进行？ 实验三 工业纯碱总碱度测定（酸碱滴定法） 请认真预习实验的内容，回答思考题，交预习报告。实验前，交上次的实验报告。 学习要点 学习HCl标准溶液的标定，掌握工业纯碱总碱度测定的原理和方法；熟悉指示剂的选用原则和使用方法。 酸碱滴定属基本操作实验，应根据实验的要求及原理，按规定的操作方法，认真完成每个实验步骤，准确判断滴定终点，得出正确的实验结果。 提示 本次实验为酸碱滴定，重点是放在实验操作考查上，要求熟练运用前面实验的基本技能，对总碱度进行准确测定，请预先做好准备。 考查不是考试，目的是为了通过考查，发现学生实验中存在的问题，纠正错误操作，使学生能依据实验的要求及原理，应用掌握的实验技能进行正确操作，得出正确的实验结果，为后面的实验打下基础。 问题讨论 1．已标定的HCl标准溶液浓度如何表示？ 2．酸碱滴定中怎样选择指示剂？ 实验四 水样中硬度的测定（络合滴定法） 请认真预习实验的内容，回答思考题，交预习报告。实验前，交上次的实验报告。 学习要点 掌握用EDTA测定水中硬度的原理和方法、水的硬度的几种表示方法。熟悉络合指示剂的选择及使用。 提示 氨性溶液中，Ca(HCO3)2含量高时，会析出CaCO3沉淀，影响终点观察，此时，应在水样中加入HCl酸化。酸化一是使溶液pH4，以便煮沸除去CO2，二是使金属离子羟基络合物分解。