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使用ZetasizerNano系列进行分子量测量的操作步骤
使用Zetasizer Nano系列进行分子量测量的操作步骤
适合和不适合检测的体系:
原则:分布较窄的稳定体系
样品制备:
原则:避免灰尘,配置浓度精确
使用过滤的丙酮或者乙醇(100nm以下注射器过滤膜)反复冲洗样品池,冲洗过程中注意尽量避免灰尘污染。冲洗干净后倒置用铝箔包裹好样品池口,放入真空烘箱中干燥。
配置一系列浓度的样品,浓度范围在0.1-10g/L范围内。具体浓度范围依赖于样品分子量和dn/dc。如果分子量较高,或者dn/dc值较大可以适当降低检测浓度,反之应该在较高浓度范围内检测。
建议浓度配置方法是:使用高精度天平配置准确浓度的母液(浓度较高)。高分子溶解要充分,很多情况下要搅拌过夜。使用母液稀释得到目标浓度。溶液过膜有时候会在膜上吸附,建议在过膜前后检测紫外吸收光度,检查溶液浓度是否改变。
溶液在检测当天过滤,滴入洗干净的样品池。注意不要沿池壁滴下,池壁上灰尘较多。抛弃通过过滤膜最开始的几滴溶液,以除去过滤膜下端的灰尘。一般样品量为1-2ml。加入样品后立即盖上塞子,避免灰尘侵入。
参照物的制备:参照物是为了通过检测已知散射能力的样品来计算实际被测样品的散射光强。参照物一般采用高纯度甲苯。使用小网眼尺寸的过滤膜过滤甲苯至一个除尘的样品池中,盖好塞子待用。
Dn/dc 折光指数增量的检测
折光指数增量(dn/dc)是静态光散射中不可缺少的参数。它是不同浓度溶液的折光指数的微分增加值。可以通过阿贝折射仪检测不同浓度的折光指数,并以浓度做图,求得斜率得到。注意单位是cm3/g!!!!!
测量过程:1. 设置SOP
{0 }0{分子量SOP
0}
{0Though the majority of the Sample and Measurement dialogues described below are unique to Molecular weight measurements; when indicated please refer to the description in the size SOP section.}0{虽然下面说明的大多数Sample(样品)和Measurement(测量)对话框仅为分子量测量所特有,当指明时,请参考粒径SOP一节的说明。分子量SOP编辑器菜单为:
0}
Sample (样品) {0Sample}0{
请参考粒径SOP部分的样品描述。
Sample – Material (样品 — 材料)
Zetasizer软件{0This dialogue allows the physical properties of the sample that will be measured, to be set.}0{Z需要设置将要测量的样品的物理特性。选择Sample – Material对话框,点击按键,显示Material properties manger(材料性质管理器),从中可以选取所测试材料的性质。0}
Materials Manager (材料管理器)
从列表中可以选取所要测量的材料,和新的材料;也可以添加,修改及删除列表中的选项。
要定义一个新的材料,点击Add…按键以显示Material Properties(材料性质)对话框。在这里可以输入材料的Name(名称),Refractuve Index(折光指数)和Absorption(吸收率)。
请参看粒径SOP一节中的对Sample – Material的描述。
Sample – Solvent (样品 — 溶剂)
Zetasizer软件需要设置将要测量的样品的分散剂物理特性。选择Sample – Solvent对话框,点击按键,显示Solvent properties manger(溶剂性质管理器),从中可以选取或定义所测试材料的分散剂的性质。
请参看粒径SOP一节中的对Sample – Dispersant的详细描述。
Sample – Standard (样品 — 标准物)
Zetasize软件中需要输入关于标准物的特定的信息,以用来校准激光强度。选择Sample – Standard对话框,点击按键,将会出现Standards properties manager(标准物性质管理器),在其中可以设定标准物的性质。
{0Standard Manager}0{Standard Manager (标准物管理器)0}
{0Input and define the scattering “standard” properties of the liquid to be used in the measurement:}0{输入并定义用于测量的液体散射“
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