化验室检验操作规程.doc

化验室检验操作规程? 42?工业硫酸 1?范围?? 根据GB/T534制定工业硫酸含量（酸浓）的检测方法，达到验证其质量的目的，适用于公司进厂硫 酸的质量检验。? 2?硫酸含量的测定? 2.1 测定原理 ? 以甲基红—亚甲基蓝为指示剂， 用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定 , 根据氢氧化钠标准滴定溶液的用 量即可计算出硫酸的含量。 ? 2.2 仪器 ? 2.2.1 称量瓶： 15 × 15mm ； ? 2.2.2 烧杯： 250ml 。 ? 2.3 试剂 ? 本部分所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合 HG/T2843 的规定。 ? 2.3.1 氢氧化钠标准滴定溶液： C （ NaOH ） =0.5mol/L ； ? 2.3.2 甲基红—亚甲基蓝混合指示剂。 ? 2.4 测定步骤 ? 用已称重的带磨口盖的小称量瓶称取约 0.7g 左右试样 , 准确至 0.0002g, 小心移入盛有 50ml 水的 250ml 的烧杯中 , 冷却至室温后加入 2-3 滴混合指示剂 , 用 0.5mol/l 的 NaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈 灰绿色为终点 , 记录试验时的温度和耗用 NaOH 标准滴定溶液的体积。 ? 2.5 结果计算 ?????? ? 式中： ? X ——表示硫酸的质量百分含量， % ； ? C ——表示氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， mol/L ； ? V ——滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积， ml ； ? m? ——称取试样的质量， g ； ? 0.04904 ——与 1.00ml 氢氧化钠标准滴定溶液［ c （ NaOH ） =1.000mol/l ］相当的以克表示的硫酸 的质量。 ? 计算结果保留至小数点后两位，平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 ? 2.6 允许差 ? 平行测定结果的绝对差值不大于 0.20% 。 ? ? ? ? ? ? 100 04904 . 0 % ? ? ? m CV X 化验室检验操作规程 ? ? ??? ? 43? 煤 ??? 炭 ? 一、 ?? 煤炭采样 ?? 1 范围 ?? 本标准规定了商品煤人工采样方法， 采样的一般原则、 要求、 采样方案以及人工采样器具等要求。 本 公司购进的煤炭取样可按本标准适用的条款执行。 ? 2? 引用标准 ?? GB475 商品煤人工采取方法。 ? 3? 采样的一般原则和要求 ? 3.1 商品煤具有粒度不均，容易分层的特点，规范采样目的 , 是为了获得能代表整批煤的试验煤样。 ? 3.2 采样基本要求，是被采样批所有颗粒都可能进入采样设备，每一个颗粒都有相等的机率被采入试样 中。 ? 4? 采样方案 ? 商品煤以 1000 吨为一个基本单元。 ? 采样煤单元煤量少于 1000 吨时最少采样点 ? ? 品种 ? 采样地点（个） ? 火车 ? 汽车 ? 煤堆 ??? 船舶 ? 烟煤、无烟煤 ? 10? 10? 10? 10? 共用煤样和全水分煤样的采样最小质量 ? 标称最大粒度 mm? 一般煤样和共用煤样 kg? 全水分煤样 kg? 80? 565? 105? 50? 170? 35? 25? 40? 8? 13? 15? 3? 6? 3.75? 1.25? 3? 0.7? 0.65? 1.0? 0.10? -? 5? 采样方法 ? 5.1 车箱中人工随机采样方法 ? 车箱取样采用随机采样法，从车箱的不同部位最低选 5 个点，在取样点处挖坑至 0.4m-0.5m 深，用 专用采样器采样，采样时采样铲应从采样处表面插入，采出后应不能有意地将大块物料（煤或矸石）撒 落，采样器中物料多不扔，少不补。采样数量按上述表中要求取足，不能少于规定的采样量。 ? 5.2 煤堆采样人工随机采样法 ? 5.2.1 从煤堆的不同部位选取 9 个点，在取样点处先除去 0.2m 的表面层，用专用采样铲采样，采样时将 采样器从采样点处垂直插入，采出后不能有意将大块物料（煤或矸石）撒落，采样器中物料多不扔，少 不补。采样数量应按上面表中要求取足，不能少于规定采样量。 ? 化验室检验操作规程 ? ? 44? 5.2.2 煤通常堆积成不规则形状， 如近似圆锥体或梯形， 取样时在圆锥体或梯形顶、 腰、 底 （地面以上 0.5m ） 等处用取样铲或铁锨采用 9 点法取样。取到大于 5cm 以上的煤块要敲碎，不要丢弃。 ? 5.2.3 人工混合：将合并的样品充分混合要快速、充分，不可放在日光下暴晒，混合后的煤样迅速用塑料 内袋封装。 ? 5.3 人工采样器具的要求 ? 采样铲通常尺寸为长 250mm 、宽 150mm 、深 75?mm ，保证所取的大块样品不会从采样铲中撒出。 ? 6? 煤样的留样要求 ? 煤样以标称最大粒度 3? mm 煤样 700g 作为存查煤样，