循精典课件环伏安法测定亚铁氰化钾.pptVIP

1. 从K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图上，读取ipa、 ipc、 、 的值。 2. 分别以ipa、 ipc对K4 [Fe(CN)6]溶液的浓度作图，说明峰电流与浓度的关系。 3. 分别以ipa、 ipc对v1/2作图，说明峰电流与扫描速率间的关系。 4. 计算ipa/ ipc的值、 值和 值；说明K3 [Fe(CN)6]在KCl溶液中电极过程的可逆性。 循环伏安法测定亚铁氰化钾 实验目的 学习固体电极表面的处理方法。 掌握循环伏安仪的使用技术。 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。 铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子 氧化还原电对的标准电极电位 实验原理 电极电位与电极表面活度的Nernst方程 峰电流与电极表面活度的Cotroll方程 在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2 V）正向扫描到转折电位（+0.8 V）期间，溶液中[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.8 V）变到原起始电位（-0.2 V）期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3- 被还原生成[Fe(CN)6]4- ，产生还原电流。 i—E曲线 循环伏安法 为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。 实验前电极表面要处理干净。 在0.10 mol.L-1 NaCl溶液中[Fe(CN)6]的扩散系数为0.63×10-5 cm.s-1；电子转移速率大，为可逆体系（1。0 mol.L-1 NaCl溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2 cm·s-1）。 实验注意事项 图形解析 从循环伏安图上读取以下数据 计算 作图并验证以下公式 应用 电极过程可逆性 计算电极面积、扩散系数等电化学参数 表面过程 实验预习 预习循环伏安法的原理。 预习循环伏安仪的使用技术。 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。 LK98电化学分析系统；铂盘电极；铂柱电极，饱和甘汞电极；电解池 大多电解池以玻璃制造（偶有石英），可以根据需要加工设计成各种形状 仪器 仪器与试剂 试剂 0.50 mol·L-1 K4 [Fe(CN)6]; 1.0 mol·L-1 NaCl 饱和甘汞电极 电解池 准备溶液 数据处理 电极处理 保存数据 打开软件 运行实验 选择方法 设置参数 基本操作 实验步骤 1. 指示电极的预处理： 铂电极用Al2O3粉末（粒径0.05 μm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗。 2. 支持电解质的循环伏安图： 在电解池中放入0.10 mol·L-1 NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为指示电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为100 mV/s；起始电位为-0.2 V；终止电位为+0.8 V。开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。 3. K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图: 分别作0.010 mol·L-1、0.020 mol·L-1、0.040 mol·L-1、0.060 mol·L-1、0.080 mol·L-1的K4 [Fe(CN)6]溶液（均含支持电解质NaCl浓度为0.10 mol·L-1）循环伏安图。 4. 不同扫描速率K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图: 在0.040 mol·L-1 K4 [Fe(CN)6]溶液中，以100 mV/s、150 mV/s、200 mV/s、250 mV/s、300 mV/s、350 mV/s，在-0.2至+0.8 V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。 数据处理 * *