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移液管的使用方法 1、使用前：使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。使用移液管前，应先用铬酸洗液润洗，以除去管内壁的油污。然后用自来水冲洗残留的洗液，再用蒸馏水洗净。洗净后的移液管内壁应不挂水珠。移取溶液前，应先用滤纸将移液管末端内外的水吸干，然后用欲移取的溶液涮洗管壁2至3次，以确保所移取溶液的浓度不变。?2、吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液中，插入不要太浅或太深，一般为10～20mm处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球，先把球中空气压出，再将球的尖嘴接在移液管上口，慢慢松开压扁的洗耳球使溶液吸入管内，先吸入该管容量的1/3左右，用右手的食指按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复洗3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。? 供试品溶液制备 溶 解 为确保样品的完全溶解，经常用到水浴助溶。 水浴温度 必须关注，避免造成供试品溶液降解。 超声溶解 超声时间的长短及超声仪中水的温度，均关系到供试品 溶液是否降解的关键环节，当样品结果不正常时，有必要进 行超声时间长短的摸索实验。 嘉兴市食品药品检验检测院 离心 嘉兴市食品药品检验检测院 供试品溶液制备 供试品溶液制备 嘉兴市食品药品检验检测院 ? 离心提取的溶液转移置容量瓶中后，向离心管中加入 少量稀释液，用玻璃棒进行搅拌，离心，再用滴管将 溶液吸出，同法操作三次。 供试品溶液制备 嘉兴市食品药品检验检测院 分液漏斗提取 ? 用萃取法来提取被测成分，用分液漏斗进行操作是 简便易行的方法。对进行含量测定的样品，应关注 使用分液漏斗体积的大小、是否漏液。 嘉兴市食品药品检验检测院 供试品溶液制备 ? 分液漏斗中加入溶液和一定量 的萃取溶剂后，塞上玻璃塞， 注意玻璃塞上有侧槽，必须将 其与分液漏斗上端口径上的小 孔错开，而静置分层时要对齐。 ? 一定要确定测定成分在分液漏斗 溶液中的哪一层。 嘉兴市食品药品检验检测院 供试品溶液制备 过 滤 （1）滤纸分定性和定量两种。 （2）滤头膜材料（针式过滤器） 水系 有机系 通用型 混合纤维素（MCM） 聚四氟乙烯（疏水性PTFE） 尼龙（Nylon） 注意：使用时关注说明书 (3) 关注滤纸是否污染、滤纸（滤头）的吸附情况。 嘉兴市食品药品检验检测院 供试品溶液制备 供试品溶液的定容和转移 供试品溶液制备过程中始终伴随着定容和转移， 前面已经介绍了容量瓶和移液管使用的相关事宜。 ? 供试品已称置容量瓶中 ? 将供试品溶液转移至容量瓶中 嘉兴市食品药品检验检测院 供试品溶液制备 详见离心操作处。 嘉兴市食品药品检验检测院 五、样品的测定 样品测定分鉴别、检查、含量测定三大方面。 常规的规范操作基本上是一致的。 嘉兴市食品药品检验检测院 样品的测定 （一）鉴别 鉴别是对样品进行定性分析，其手段很多，在某些 方面没有含量测定项下要求的那么严格，但规范的操作 同样是非常重要的。试验中应注意到几点： 嘉兴市食品药品检验检测院 样品的测定 1、酸碱度是定性分析的重要条件之一 ? 溶液的酸碱性用广泛pH试纸来检查，用玻璃棒充分搅拌 溶液，蘸取少许溶液与pH试纸接触，立即观察试纸颜色 的变化，并与标准色阶板对照。切不可将试纸插入被测 试液中，以免沾污被测试液。 ? 酸碱度的控制与反应原理有着密切的关系。 嘉兴市食品药品检验检测院 复方氢氧化铝片 鉴别试验 ? …取酸性滤液20ml，加氨试液使成碱性，用乙醚提 取…挥干，残渣加发烟硝酸3～4滴，置水浴上蒸干， 放冷，加氢氧化钾一小粒，再加无水乙醇数滴，即显 紫色。 本实验为复方氢氧化铝片组分颠茄流浸膏的鉴别试验. 嘉兴市食品药品检验检测院 反应原理 ? 颠茄流浸膏中的莨菪碱和东莨菪碱，可进行Vitali反应，当用发 烟硝酸处理时，产生硝基化反应，生成三硝基衍生物，此产物再 在苛性碱的醇溶液中发生分子内重排，生成醌样结构的衍生物， 而呈紫色。 反应式如下： 嘉兴市食品药品检验检测院 * 药品常规检验基本操作及注意事项 龚秋翼 嘉兴市食品药品检验检测院 学习要点及目的 重温 药品检验 的基本操作 增强 规范操作 意识 注重 提高 确保 基本操作 的每个环节 药品检验 的工作质量 的质量 药品检验 准确无误 嘉兴市食品药品检验检测院 日常检验工作中应按 照《中国药品检验标准 操作规范》2010年版 （药品检验SOP）进行 实验，并注重基本操作 SOP 的每个细节。 规范药品检验的基 本操作，是确保药品检 验结果准确和公正的重 要环节之一。 嘉兴市食品药品检验检测院 嘉兴市