醋酸-醋酸乙烯脂-水液液平衡数据的测定..docVIP

三元液液平衡数据测定 一、实验目的： 1. 了解三元系统液--液平衡数据测定方法，测定醋酸–水–醋酸乙烯酯在 25℃下的液液平衡数据。 2.掌握中和滴定法实验技能，学会计算醋酸分别在水相和油相的质量分数。 二、实验原理： 三元液液平衡数据的测定，有直接和间接两种方法。直接法是配制一定组成的三元混合物，在恒温下充分搅拌接触，达到两相平衡。静置分层后，分别测定两相的溶液组成，并据此标绘平衡结线。此法可以直接获得相平衡数据，但对分析方法要求比较高。 间接法是先用浊点测出三元体系的溶解度曲线，并确定溶解度曲线上各点的组成与某一可检测量的关系，然后再测定相同温度下平衡结线数据，这时只需根据溶解度曲线决定两相的组成。 本实验采用间接法测定醋酸、水、醋酸乙烯酯这个特定的三元系的液--液平衡数据。 三、实验装置基本情况： 1.实验用三元系包括醋酸、醋酸乙烯酯及去离子水，其物理常数如表1、表2。 表1 实验物系的物理常数 品名 沸点（℃） 密度（kg/m3） 醋酸 118 1049 醋酸乙烯酯 72.5 931.2 水 100 997.0 表2 HAc-H2O-VAC三元系液液平衡溶解度数据表（298K） 序号 Hac H2O VAC 1 0.05 0.017 0.933 2 0.10 0.034 0.866 3 0.15 0.055 0.795 4 0.20 0.081 0.719 5 0.25 0.121 0.629 6 0.30 0.185 0.515 7 0.35 0.504 0.146 8 0.30 0.605 0.095 9 0.25 0.680 0.070 10 0.20 0.747 0.053 11 0.15 0.806 0.044 12 0.10 0.863 0.037 图1 HAC-H2O-VAC（298K）三元相图 2.实验装置流程示意图见图2、实验装置面板图见图3 图2 三元液液实验装置示意图 1-温度传感器； 2-风扇； 3-磁力搅拌器； 4-搅拌电机；5-测试瓶； 6- 恒温箱 7-电加热器 图3 实验装置面板图 四、实验操作方法： 本实验所需的醋酸、水、醋酸乙烯酯三元体系如表2，实验内容主要是测定平衡结线，首先，根据相图配制一个组成位于部分互溶区的三元溶液约30g，配制时量取各组分的质量，用密度估计其体积，然后，取一干硅橡胶塞住，用分析天平称取其质量，加入醋酸、水、醋酸乙烯酯后分别称重,数据记录如表3、表4，计算出三元溶液的浓度。 表3 数据记录 组分 试剂瓶/g H2O/g VAC/g HAC/g 1 64.43 74.72 86.54 93.9 2 73.82 85.95 98 104.35 3 56.91 66.84 82.63 86.88 表4 数据记录 瓶号 水（ml） 醋酸乙烯酯（ml） 醋酸（ml） 1 10 13 7 2 12 13 6 3 10 17 4 操作步骤如下： 1.接通仪器总电源开关，启动风机，打开加热开关，使恒温箱温度稳定在25℃。 2.当温度稳定后，快速打开恒温箱箱门，将装有药品的三角瓶放入箱内（预先将配置好的样品置于三角瓶中），并马上关闭箱门，这套动作要迅速。 3.打开磁力搅拌器开关，控制转速稳定在200-250转，搅拌进行20分钟，使系统内达到平衡，然后在恒温箱内静止10-15分钟，使溶液自然分层。 4.使用分液漏斗分别测出水相和油相的质量。 5.将三角烧瓶从恒温箱中小心取出，用医用针筒分别抽取油层及水层各1ml，称取所取样品的重量。然后使用中和滴定法分析其中的醋酸含量。（本实验用中性红指示剂，并用0.1M氢氧化钠溶液滴定至终点。） 六、注意事项： 1.本实验装置加热温度严禁超过60℃，以免损坏仪器。 2.本实验控温仪表为智能仪表，内部参数已预先设定好，所以不要随意修改仪表参数。 3.放入药品时要迅速，恒温箱打开箱门时间过长，会严重影响控温效果，进而影响实验的准确度。 4.电磁搅拌系统不宜开得过大，200-250转为宜，避免三角烧瓶因晃动而倾倒。 5.实验中称量时要准确，操作过程中尽量减少杂质混入。 6.从恒温箱中取出溶液时动作要轻柔，避免破坏分层效果，滴定分析注意监控滴定终点，数据要准确。 七、实验数据举例（仅供参考）：以1号瓶水相下层数据为例 已知滴定用NaoH浓度为0.1002mol/l，消耗体积为54.0ml。 由n=CV 得 n醋酸=0.1002×54.0/1000=5.41×10-3（mol） 由m=n×M得m=5.41×10-3×60=0.32（g） 即醋酸在水相质量浓度为0.32g/ml 同理油相为0.19g/ml 设在醋酸水相中质量为x，油相中为y 则 x+y