药物残留快速测定方法汇总.ppt

1．抗生素类：包括青霉素、链霉素、金霉素、土霉素、四环素、泰乐菌素等。 2．呋喃药类：包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃呾啶等。 3．磺胺药类； 4. 抗球虫药； 5. 激素药类； 6. 驱虫药类。 免疫分析技术 免疫分析技术是将免疫反应与现代测试手段相结合而建立的超微量分析技术，是基于抗原抗体特异性结合和反应为基础的分析方法。 目前应用于农残检测的是酶免疫分析(EIA)和放射性免疫分析(RIA)。其中酶联免疫分析技术应用最为普遍。 3、酶联免疫技术 ELISA是一种以酶作为标记物的免疫分析方法，也是目前应用最广泛的免疫分析方法之一，它将酶标记在抗体／抗原分子上形成酶标抗体／酶标抗原，酶作用于能呈现出颜色的底物，通过仪器或肉眼进行辨别。 目前，ELISA方法常用的固相载体是96孔聚苯乙烯酶标板，常用的酶是辣根过氧化物酶，常用的底物是邻苯二胺和四甲基联苯胺等。 4、发光菌检测法 农药与细菌作用后可影响细菌的发光程度，通过细菌发光情况，可测出农药残留量。 此方法简便但是特异性差 5、敏感家蝇检测法 化学比色分析法与一般的仪器分析方法相比，具有价格低，操作相对简便，结果显示直观，一次性使用，不需检修维护，有一定的灵敏度和专一性等优点。随着检测仪器的不断发展，与其相配套的微型检测仪器也相应出现。如与试剂检测方法相配套的微型光电比色计目前已发展得比较成熟。 不同的物质有不同的质量谱——质谱，利用这一性质，可以进行定性分析（包括分子质量和相关结构信息）；谱峰强度也与它代表的化合物含量有关，可以用于定量分析。 ELISA：简单、快速、灵敏度，但容易产生假阳性，一般只适用进行样品粗筛，阳性结果需进行确证。 GC：灵敏度较高，但大多数兽药极性或沸点偏高，需繁琐的衍生化步骤，限制了应用。 HPLC：操作简单，但灵敏度不高；某些残留，检出限达不到要求。 仪器联用：分离、定性、定量一体，灵敏、准确、选择性都高，是国际公认的确认方法。 GC/MS、LC/MS等 兽药残留的分析方法 GC灵敏度较高，但易出现假阳性、阳性结果需进一步确证；HPLC操作简单，但灵敏度不高；ELISA简单、快速、灵敏度，但容易产生假阳性，一般只适用进行样品粗筛，阳性结果需进行确证；目前灵敏度较高、确证率较好的是GC/MS、GS-MS/MS 。 GC和GC-MS的区别 GC是指气相色谱仪 一般来说 气象色谱仪使用的检测器 有npd fid fpd ecd等等. 如果气象色谱器没加上述常用检测器 而是用质谱当做检测器 那么就是GC-MS了， GC-MS一般指的是单级质谱 如果是二级质谱就是 GC-MS-MS了。 GC就是一个分离装置 严格说 GC是没法单独用的 必须加检测器 只不过人们习惯吧 GC-FID 、GC-ECD、GC-FPD等等 简称为GC而已。 质谱分析Mass Spectrometry，MS 质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。 化合物分子受到电子流冲击后，形成的带正电荷分子离子及碎片离子，按照其质量m和电荷z的比值m/z（质荷比）大小依次排列而被记录下来的图谱，称为质谱。 质谱分析的过程与原理 1、进样 化合物通过汽化引入离子化室； 2、离子化 在离子化室，组分分子被一束加速电子碰撞（能量约70eV），撞击使分子电离形成正离子； M —— M+ + e 或与电子结合，形成负离子 M + e —— M— 3、离子也可因撞击强烈而形成碎片离子： 4、荷电离子被加速电压加速，产生一定的速度v，与质量、电荷及加速电压有关： 5、加速离子进入一个强度为H的磁场，发生偏转，半径为： 将（1）（2）合并： 当 r 为仪器设置不变时，改变加速电压或磁场强度，则不同m/z的离子依次通过狭缝到达检测器，形成质量谱，简称质谱。 化合物C5H12O 的质谱图 药物残留快速测定方法 样品引入系统 气体——直接导入或用气相色谱进样 液体——加热汽化或雾化进样 固体——用直接进样探头 1.农业部2003年发布第236号公告：根据《兽药管理条例》，农业部组织制定了12种动物性食品中兽药残留的检测方法，予以发布。 2.2006年9月，上海发生瘦肉精中毒事件，300多人中毒入院。2006年11月17日，大闸蟹、多宝鱼、桂鱼等便纷纷被爆出含致癌物孔雀石绿以及违禁抗生素。 3.不合格多宝鱼除重金属指标检测结果均合格外，还检出了硝基呋喃类代谢物。同时，部分样品还分别检出恩诺沙星、环丙沙星、氯霉素、孔雀石绿、红霉素等禁用鱼药残留，部分样品土霉素超过国家标准限量要求。 随着人们环境意识的不断加强，由药物残留引起的食品安全问题也越来越受