I-6环己烯制备解析.ppt

有机化学实验 III (一) I-6  环己烯的制备 一、内容与目的： 内容：环己醇制备环己烯 目的： 1）学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。 2）复习分馏的原理及实验操作。 3）练习并掌握分液、干燥等实验操作方法。 二、实验原理 水蒸气蒸馏的应用范围及使用条件 三、原料及装置 五、实验注意事项： 1、环己醇在常温下是粘稠状液体，用量筒量取时为减少转移中的损失，取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。 2、环己醇与磷酸应充分混合，防止在加热过程中的局部碳化，使溶液变黑。 3、安装仪器的顺序是从下到上，从左到右。十字头应口向上。 4、由于反应中环己烯与水形成共沸物；环己醇也能与水形成共沸物。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73℃左右，但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度，可控制在90℃以下。 五、实验注意事项： 5、反应终点的判断可参考以下几个参数：（1）反应进行40min左右。（2）分馏出的环己烯和水的共沸物达到理论计算量。（3）反应烧瓶中出现白雾。（4）柱顶温度下降后又升到85℃以上。 6、洗涤分水时，水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇。无水氯化钙的用量视粗产品中的含水量而定，一般干燥时间应在半个小时以上，最好干燥过夜。但由于时间关系，实际实验过程中，控制干燥时间30 min并不时摇动。一般用块状的无水氯化钙进行干燥，便于后面的分离。 五、实验注意事项 7、使用分液漏斗的注意事项？ （1）分液漏斗在使用前，要先去掉衬纸，检查盖子和旋塞是否漏水。首先洗净，涂凡士林后，再检验，直到不漏才能用。分液漏斗用毕，要洗净，将盖子和旋塞分别用纸条衬好。 （2）萃取时要充分振摇，注意正确的操作姿势和方法。振摇时，往往会有气体产生，要及时放气。 （3）分液时，下层液体应从旋塞放出，上层液体应从上口倒出。分液时，先把顶上的盖子打开，或旋转盖子，以便与大气相通。 （4）在萃取和分液时，上下两层液体都应该保留到实验完毕。以防止操作失误时，能够补救。 六、思考题 在纯化环己烯时，用等体积的饱和食盐水洗涤的目的？ 实验中，为什么要控制柱顶温度不超过90℃？ 本实验用磷酸作催化剂比用硫酸作催化剂优点。 * 有机化学实验 Chem is try ! * 有机化学实验 Chemistry is try ! 化学化工学院 （4学时） 主讲教师：李秀华 主反应： 副反应: 有机化学实验 Chem is try ! * 反应体系可形成的共沸物： 64.9℃ 30.5%环己醇 / 69.5%环己烯 97.8℃ 20%环己醇 / 80%水 70.8℃ 90%环己烯 / 10%水 沸点/℃ 共沸物组成 物理参数： 不溶 0.8102 83 -103.5 环己烯 25℃：3.6g 0.9624 161.1 25.15 环己醇 水中溶解度 ρ/g·cm-3 b.p/℃ m.p/℃ 化合物 1.应用范围： ①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。 ②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。 ③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 2. 被提纯的物质具备的条件 ①不溶或难溶于水。 ②共沸腾下与水不发生化学反应。 ③在100 ℃左右时，必须具有一定的蒸汽压。 有机化学实验 Chem is try ! * 萃取： 利用物质在两种互不相溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。 萃取应用： 从固体或液体混合物中提取出所需的物质——“抽提”或“萃取”； 洗去混合物中少量的杂质——“洗涤”。 萃取分类： 固-液萃取、液-液萃取 有机化学实验 Chem is try ! * 液-液萃取： 选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗； 常因存在少量轻质沉淀、溶剂互溶、两相相对密度接近等原因，使两相界面不清，产生乳化现象。 破坏乳化的常用的办法有： 长时间静止； 加入少量电解质（如氯化钠），降低有机物在水中的溶解度——盐析作用。同时食盐的加入，可以增大水相的密度，利于分层。 若因碱性产生乳化，常可加入少量稀硫酸破乳。 有机化学实验 Chem is try ! * 分液漏斗的使用： 用前检漏(涂凡士林)；用后洗净,盖子和旋塞垫好纸条。 萃取时充分振摇，及时放气。 分液时，下层放出，上层倒出。3/4。 两层液体都保留到实验完毕，以防操作失误可以补救。 有机化学实验