原子吸收测试中的干扰和消除方法解读.pptVIP

塞曼扣背景缺点 校正曲线向下翻转 在较高浓度时，校正曲线通常是趋于某一极限值。但在塞曼系统中，校正曲线（采用峰高法）可能出现向下翻转的情况（依据波长不同弯曲程度不一），这样就会有两个浓度值对应同一个吸光度值的现象发生。 分析溶液 铅灯吸收值 背景校正 D2灯 自吸法 塞曼法 Pb 0.8 ug/ml(ppm) 0.038 0.031 0.028 0.015 2%NaCl 0.008 0.000 0.000 0.000 2%NaCl+0.4 ppm Pb 0.026 0.015 0.014 0.007 2%NaCl+0.8ppm Pb 0.044 0.030 0.029 0.014 2%KCl 0.007 0.000 0.000 0.001 2%KCl+0.4ppm Pb 0.025 0.015 0.014 0.009 2%KCl+0.8ppm Pb 0.045 0.032 0.028 0.015 1%CaCl2 0.016 0.000 0.000 0.000 1%CaCl2+0.4ppm Pb 0.039 0.015 0.014 0.008 1%CaCl2+0.8ppm Pb 0.057 0.030 0.028 0.015 氘灯/自吸/塞曼校正效果比较 * 结构背景指的是分子震动和转动产生的窄带分子吸收光谱或锐线光谱。 * 北京普析通用仪器有限责任公司 原子吸收测试中的干扰和消除方法 原子吸收测试中的干扰和消除 物理干扰 化学干扰 电离干扰 光谱干扰 扣背景技术 物理干扰 指试样在蒸发和原子化过程中，由于其物理特性如黏度、表面张力、密度等变化引起的原子吸收强度下降的效应。它是非选择性干扰，对试样中的各个元素影响是相同的。 消除物理干扰的方法： 1、配置与试样相似组成的标准样品； 2、采用标准加入法； 3、若试样溶液的浓度高，还可采用稀释法。 化学干扰 化学干扰：是被测元素原子与共存组份发生化学反应生成稳定的化合物，影响被测元素的原子化，而引起的干扰。 ——选择性干扰 （1）分子蒸发 待测元素形成易挥发卤化物和某些氧化物，在灰化温度下蒸发损失； 形成难离解的化合物（氧化物、炭化物、磷化物等） 化学干扰 （2）氧化物 较难原子化的元素： B、Ti、Zr、V、Mo、Ru、Ir、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、 很难原子化的元素： Os、Re、Nd、Ta、Hf、W （3）难挥发炭化物 Be、B、Al、Ti、Zr、V、W、Si、U 稀土等形成难挥发炭化物 （4）易生成磷化物 Ca3(PO4)2 等 消除化学干扰的方法 高温原子化 可使难离解的化合物分解 加入释放剂 La、Sr释放Ca3(PO4)2 释放剂与干扰物质能生成比被测元素更稳定的化 合物，使被测元素释放出来。 例如:磷酸根干扰钙的测定，可在试液中加入La、Sr盐， 镧、锶与磷酸根首先生成比钙更稳定的磷酸盐，就 相当于把钙释放出来。（加入Sr浓度为5000μg/mL,La 2000～5000 ug/mL） 加入保护剂 保护剂可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物，防止被测元素与干扰组份生成难离解的化合物。保护剂一般是有机配合剂。 ——EDTA、 8-羟基喹啉、葡萄糖、甘油等 例如: （1）钙与EDTA生成稳定化合物，加入EDTA可阻止钙和磷酸根形成稳定化合物，从而抑制磷酸根对钙的干扰。  （2）8-羟基喹啉可以消除铝对镁的干扰，因为8-羟基喹啉与铝形成了稳定的络合物，保护镁不受干扰。 通常可以采用几种方法来克服或抑制化学干扰，如采用化学分离、使用高温火焰、在试液（及标液）中添加一种释放剂、加入保护剂、使用基体改进剂等。在以上这些方法中，有时可以单独使用一种方法，而有时需要几种方法联用。 化学干扰不只是决定于被测元素及其伴随物的互相影响，而且与雾化器的性能，燃烧器的类型、火焰的性质、以及观测点的位置都有关系，所以原子吸收分析中的干扰对条件的依赖性很强，一定要具体情况具体分析，不能一概而论。 石墨炉原子化中自由原子浓度高，停留时间长，同时基体成分浓度也高，停留时间也长，因此石墨炉中的基体干扰较火焰法严重得多。对于石墨炉原子化法，在试样中加入一种或者几种化学物质，使基体形成易挥发的化合物在原子化前去除，从而避免待测元素的挥发，或者降低待测元素的挥发性以防止损失。 加入基体改进剂 到目前为止，约有50多种基体改进剂已用于30多种元素的分析测定。 常用的化学改