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一、分离、提纯 课本P17实验1-1工业乙醇的蒸馏 有机物的元素定量分析最早是 由德国人李比希提出的。 他用CuO作氧化剂将仅含C、H、O元素的有机物氧化,产生的H2O用无水CaCl2吸收,CO2用KOH浓溶液吸收。分别称出吸收前后吸收剂的质量,计算出碳、氢原子在分子中的含量,剩余的就是氧原子的含量。李比希还建立了含氮、硫、卤素等有机物的元素定量分析方法。 李比希氧化产物吸收法 “李比希元素定量分析法”的原理: 取一定质量的有机物 氧化 H2O CO2 用KOH浓 溶液吸收 得前后质量差 用无水 CaCl2吸收 得前后质量差 计算C、H物质的量 计算O含量 得出实验式 讨论与交流:设计实验方案,确认 分子中含有碳、氢、氧元素? 保证样品被完全氧化 加氧化铜 补充:实验式和分子式的区别 实验式:表示化合物分子中所含元素的原子数目最简整数比的式子。 分子式:表示化合物所含元素的原子种类及数目的式子,表示物质的真实组成。 例题:实验测得某碳氢化合物A中,含碳80%、含氢20%,求该化合物的实验式。又测得该化合物的相对分子质量是30,求该化合物的分子式。 答案:实验式是CH3,分子式是C2H6 例如:实验测得某碳氢化合物A中,含碳80%、含氢20%求该化合物的实验式。又测得该化合物的相对分子质量是30,求该化合物的分子式。 答案:实验式是CH3,分子式是C2H6 n(C)= 30 ×80% 12 =2mol n(H)= 30 ×20% 1 =6mol 1.元素分析: 例1: 某含C、H、O三种元素的未知物A,经燃烧分析实验测定该未知物中碳的质量分数为52.16%,氢的质量分数为13.14%。(P20) (1)试求该未知物A的实验式(分子中各原子的最简单的整数比)。 (2)若要确定它的分子式,还需要什么条件? 二、元素分析与相对分子质量的测定 例1:某含C、H、O三种元素的未知物A,经燃烧分析实验测定该未知物A中碳的质量分数为52.16%,氢的质量分数13.14%试求该未知物A的实验式。 解 :(1)先确定该有机物中各组成元素原子的质量分数 由于碳的质量分数为52.16%,氢的质量分数为13.14%, 则氧的质量分数为 l - 52.16% - 13.14%=34.70%。 (2)再求各元素原子的个数比 A的实验式为C2H6O (2)再求各元素原子的个数比 N(C): N(H):N(O): = 52.16% 12 13.14% 1 34.70% 16 = 2:6:1 : : 若要确定A的分子式,还需要什么条件? 例2:某有机物A,完全燃烧15g A生成22gCO2和9gH2O,试求该有机物物A的实验式。 若要确定A的分子式,还需要什么条件? 2.相对分子质量的测定—质谱法 质谱法用途:测定相对分子质量。 原理:用高能电子流轰击样品分子,使分子失去电子变成带正电荷的分子离子和碎片离子。在磁场的作用下,由于它们的相对质量不同而使其到达检测器的时间也先后不同,其结果被记录为质谱图。 质谱仪 1.质荷比是什么? 2.相对丰度是什么? 未知物A质谱图 相对丰度——以图中最强的离子峰高(基峰)为100%,其它峰的峰高则用相对于基峰的百分数表示。 未知物A质谱图 由于相对质量越大的分子离子的质荷比越大,达到检测器需要的时间越长,因此质谱图中的质荷比最大(最右端)的就是未知物的相对分子质量。 未知物A分子量是46,分子式C2H6O。 [练习]:2002年诺贝尔化学奖获得者的贡献之一是发明了对有机物分子进行结构分析的质谱法。其方法是让极少量的(10-9g)化合物通过质谱仪的离子化室使样品分子大量离子化,少量分子碎裂成更小的离子。如C2H6离子化后可得到C2H6+、C2H5+、C2H4+……,然后测定其质荷比。设H+的质荷比为β,某有机物样品的质荷比如右图所示(假设离子均带一个单位正电荷,信号强度与该离子的多少有关),则该有机物可能是 A 甲醇 B 甲烷 C 丙烷 D 乙烯 B 未知物A分子量是46,分子式C2H6O。但符合分子式的结构式有2种: H—C—O—C—H H H H H 二甲醚 H—C—C—O—H H H H H 乙醇 思考与交流: 当化合物结构比较复杂时,若用化学方法,时间长、浪费试剂,因此科学上常常需要采取一些物理方法。与鉴定有机物结构有关的物理方法有质谱、红外光谱、核磁共振谱等。 (1)原理:由于有机物中组成化学键、官能团的原子处于不断振动状态,且振动频率与红外光的振动频谱相当。所以,当用红外线照射有机物分子时,分子中的化学键、官能团可发生震动吸收,不同的化学键、官能团吸收频率不同,在红
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