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金属钝化曲线的测定 主讲教师：周蕾 化学实验教学中心 一、实验目的 掌握准稳态法测定金属钝化曲线的基本方法，测定金属镍在硫酸溶液中的钝化曲线及其维钝电流密度和维钝电位值。 2. 学会处理电极表面，了解电极表面状态对钝化曲线测量的影响。 二、实验原理 原电池 是运行时对外做电功(输出电能)的电池。 电解池 是必须从外界得到电功(输入电能)才能运行的电池。 阳(正)，阴(负) (阳)负，(阴)正 阳极氧化, 失电子 阴极还原, 得电子 M→Mn+ + ne- 二、实验原理 极化现象 电极电势与平衡电极反应电势有显著差别 研究电极 金属 金属正常的阳极溶解 阳极电极电势↑溶解速度↑ 二、实验原理 电解池 极化回路 原电池 超电势 *阳极电极电势 *开路电位 二、实验原理 A E 金属钝化曲线 AB——活性溶解区 B点：致钝电流密度 致钝电位 BC——钝化过渡区 C点：维钝电流密度 CD——钝化稳定区 CD段：维钝电位 DE——超钝化区 三、仪器与试剂 仪器：JH11X型数字式恒电位仪 电解槽 饱和硫酸亚汞电极（参比电极） Pt电极（辅助电极） 直径9 mm的Ni电极（研究电极） 试剂：0.05 mol/L H2SO4溶液、去离子水 四、实验步骤 搭设实验装置 测量E(0) 调节E(j)初始值,E(j)0=E(0) 按规定步幅调节E(j)i 收拾台面 仪器调至初始状态 1. 检查仪器初始状态（初始给定电位0.60 V） 2. 电极处理和线路连接 1. E(0)测量时要稳定5 min左右 2. 合理范围：0.60-0.70 V 1. E(j)序列向负方向调节 2. 调节幅度为0.05 V E(j)-0.60 V后幅度改为0.10 V 1 min读数，准稳态 不可逆 四、实验步骤 1. 将Ni电极表面用金相砂纸磨亮，随后用去离子水洗净。 2. 掌握JH11X型数字式恒电位仪的各旋钮、开关的作用。 3. 在电解池内倒入约60 mL的0.05 mol/L H2SO4溶液，按图46-1组装实验设备，公共端接研究电极。 4.接通恒电位仪，将恒电位仪上各开关分别置于恒电位、准备位（此时测量回路处于开路状态，j = 0）、2 mA、参比位，打开恒电位仪电源开关，预热15分钟。此时显示屏上所显示的数据即为参比电极（饱和硫酸亚汞电极）与研究电极（Ni）的开路电位E (0) 。待数据稳定后读下E (0)值。（E (0)为0.6 V左右） 四、实验步骤 5. 用静态法调节给定电位；将各开关分别置于准备位、给定位、恒电位，调节给定1（W1）、给定2（W2），使显示屏的电位显示值等于E (0)，然后将开关从准备位置于工作位，1分钟后记下相应的电流值。（注：电流测量量程可调节，其量程由电流读数而定，以保证电流测量精度。） 6. 通过粗调、细调调节使电位E (j)值逐一减小0.05 V，1分钟后记下E (j)及与之对应的电流值，给定电位减至-0.6 V左右后再改为每次减少0.1 V，直到电位值为-1.2 V止。 7. 实验完毕，调节给定电位至0.6 V，将各开关分别置于准备位、20 mA后，关闭电源，拆除三电极上的连接导线，洗净电极与电解池。 实验注意事项： 1、参比电极相对研究电极的开路电位在+0.60 V左右。若开路电位偏离该范围，则要重新处理Ni电极并仔细检查各连接导线是否接触良好并检查给定电位值是否位于0.60 V左右。 2、由于恒电位仪电位表示值是参比电极相对研究电极的开路电位，在+0.60-0.70 V，故测量系统中Ni电极相对参比电极的平衡电极电位应在0.60-0.70V。阳极极化给定电位值向负值变化。 3、实验过程中的电流值不稳定，主要是电极表面状态的影响，如果电流值长时间不能稳定，应采取定时1 min读值。在活性溶解区AB段和钝化过渡区BC段如果电流强度有异常点，可允许，无需重做实验。 4、实验完毕应督促学生按实验步骤7做好结束工作。 五、数据记录与处理 数据记录（即本实验需测的原始数据）： V mm 2、举出一个计算示例，注意有效数字。 3、以 为横坐标， 为纵坐标，作 钝化曲线。 4、从钝化曲线上确定Ni在H2SO4溶液中维钝电位范围（以超电 势表示）和维钝电流密度值。 5、完成思考题及讨论。 五、数据记录与处理 数据处理： 1、记录实验条件并计算超电势及电流密度，列