- 1、本文档共87页,可阅读全部内容。
- 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
色谱-质谱联用技术剖析
对照仪器讲 * * 同分异构体的问题 问答色谱质谱联用中离子源的作用? * 拿出实物给大家展示 软电离模式, 观察动画 * * 总结离子阱的功能 Orbitrap Orbitrap内部结构和尺寸 Orbitrap原理 应用领域 实验设计 1.实验目的明确 2. 资料搜寻与学习 3. 对照设计与细节考虑 4. 问题分析 5. 数据挖掘 LC-MS条件优化 尽可能多的样品信息 样品预处理 LC流速选择 液相柱(标准装柱填料直径5.0μm) 使用窄内径柱子提高分离效果 LC/MS流动相 LC添加剂 LC-MS缓冲盐使用注意事项 不可使用如下非挥发性盐 碱金属磷酸盐 硼酸盐 柠檬酸盐 LC-MS流动相添加剂和缓冲液总结 改变流动相比例提高分离度 等度洗脱VS梯度洗脱 二者比较 正负离子扫描选择 碎片谱优化 CID能量 离子累积时间 动态排除 HCD打碎 内标选择 作用: 校正样品前处理,进样及仪器响应误差 要求: 不能是待测样品中的物质 与待校正的物质有接近的保留时间和质合比 还有什么检测器? 检测限 离子源类型 电子轰击电离源 electron impact ionization source, EI 化学电离源 chemical ionization source, CI 快原子轰击电离源 fast atom bombardment source, FAB 电喷雾电离源 electrospray ionization source, ESI 大气压化学电离源 atmospheric pressure chemical ionization source, APCI 基质辅助激光解析电离源 Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization, MALDI 电子轰击电离 EI EI源主要用于挥发性样品的电离(GC-MS)。 原理:由GC或直接进样杆进入的样品,以气体形式进入离子源,由灯丝发出的电子与样品分子发生碰撞使样品分子电离。 所有的标准质谱图都是在70 eV下做出的。有机物分子可能被打掉一个电子形成分子离子,也可能会发生化学键的断裂形成碎片离子。 由分子离子可以确定化合物分子量,由碎片离子可以得到化合物的结构信息。 EI源特点 1)结构简单,稳定,电离效率高,易于实现; 2)质谱图再现性好,便于计算机检索及比较; 3)离子碎片多,可提供较多的分子结构信息。 4)当样品分子稳定性不高时,分子离子峰的强度低,甚至不存在分子离子峰。 ESI电喷雾电离源 ESI喷嘴横截面 ESI ESI源结构 ESI源特点 离子在液相产生 软电离模式, 可给出分子离子峰 有益于热不稳定化合物的分析 有益于中等到高等极性化合物分析 有益于大分子(蛋白/多肽) 带多电荷 大气压化学电离源(APCI) APCI源结构 APCI APCI源特点 离子在气态产生 不利于热不稳定化合物的分析 有益于低极性到中等极性化合物的分析 适合小分子(steroids-类固醇, 甾体化合物) 比ESI更能容忍缓冲盐 软电离模式,仅产生单电荷离子 离子化技术应用覆盖 基质辅助激光解析电离源 MALDI MALDI适用于生物大分子,如肽类,核酸类化合物。可得到准分子离子峰,碎片离子和多电荷离子较少. MALDI可使热敏感或不挥发的化合物由固相直接得到离子。 待测物质的溶液与基质的溶液混合后蒸发,使分析物与基质成为晶体或半晶体,用一定波长的脉冲式激光进行照射时,基质分子能有效的吸收激光的能量,使基质分子和样品分子进入气相并得到电离。 质量分析器 质量分析器是质谱仪的核心, 质量分析器的作用是将离子源产生的离子按m/z顺序进行分离并排列。 目前常用的质量分析器有: 磁质量分析器(Magnetic Sector Analyzer) 四极杆质量分析器(quadrupole mass analyzer) 飞行时间质量分析器(time of flight, TOF ) 离子阱质量分析器(ion trap) 单聚焦磁场分析器 * 在一定的B、V下,不同m/z 的离子其R不同,由离子源产生的离子,经过分析器后可实现质量分离。 离子进入分析器后,由于磁场的作用,其运动轨道发生偏转改作圆周运动。其运动轨道半径R可由下式表示: 上式中, m -离子质量 Z -离子电荷量 V -离子加速电压 B -磁感应强度 四极杆质量分析器 传统的四极杆质量分析器是由四根笔直的棒状电极与轴线平行并等距离的置悬着构成,棒的理想表面为双曲面。在一定DC/VC作用下,只有m/
您可能关注的文档
- 色彩的冷与暖剖析.ppt
- 色彩基础色调、小色稿剖析.ppt
- 色彩斑斓的文化生活(2016必威体育精装版公开课)剖析.ppt
- 色彩配色技巧—2016剖析.ppt
- 色彩的心理联想剖析.ppt
- 接触线技术规格书20151023分解.doc
- 色斑的专业知识剖析.ppt
- 色彩搭配原理与技巧课件模板剖析.ppt
- 接触与接触前的准备分解.ppt
- 色彩的基本意义剖析.ppt
- 农业行业策略:大畜牧养殖板块景气共振可期,新消费浪潮乘势崛起.pptx
- 新趋势浪潮奔涌,化工行业策略:驭势前行,把握发展新契机.pptx
- 整合协同与出海拓展双轨并行,智能驾驶与机器人技术协同共进——汽车行业策略深度剖析.pptx
- 直销葡萄酒行业深度洞察报告.pptx
- 国货美妆浪潮奔涌,细分赛道掘金正当时——美容护理行业 策略深度研判.pptx
- 可选消费之纺服&美护行业策略:拥抱美护破局先锋,洞察服饰变革新篇.pptx
- 医药行业策略报告:聚焦低估值与中报业绩,优选医药细分领域龙头股.pptx
- 供给收缩与需求稳增交织,逆全球化浪潮中金属行业价值重估与策略.pptx
- 机器人行业策略:定点行情持续演绎,聚焦新技术方案迭代引领产业升级.pptx
- 新秩序重构产业脉络,新经济重塑价值坐标:有色金属行业策略深度研判.pptx
最近下载
- 医用耗材SPD供应链的构建与应用.ppt VIP
- GB4789.28-2024培养基和试剂的质量要求.pptx VIP
- 2025年泰山护理职业学院教师招聘考试笔试参考题库附答案解析.docx VIP
- 山东临沂高新控股集团有限公司招聘考试真题2024.docx VIP
- TCCTAS-高粘乳化沥青冷拌超薄抗滑磨耗层技术规程.pdf VIP
- 2502.7-2015 航天器热控涂层试验方法 第7部分:真空-电子辐照试验.pdf VIP
- 个人简历模板表格六种标准word个人简历模板表格空白模板下载.docx VIP
- 湘教版八年级上册地理复习知识点归纳 .pdf VIP
- 基于腕动信号的睡眠监测系统的设计与实现.docx VIP
- 2025年泰山护理职业学院教师招聘考试笔试备考试题及答案解析.docx VIP
文档评论(0)