色谱第5章剖析.ppt

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色谱第5章剖析

第五章 气相色谱应用技术 5.1裂解气相色谱的原理与应用 application and technology of pyrolysis gas chromatograph 裂解气相色谱(pyrolysis gas chromatograph,PyGC) ——热裂解和气相色谱两种技术的结合。 一些分子量较大、结构复杂、难挥发、难溶解的物质的分析鉴定方法。如:聚合物分析 热裂解:在热能作用下,物质发生的化学降解过程; 热裂解+气相色谱+质谱(红外、核磁)技术——研究高分子化合物的有力工具; 在高分子、生物医学、环境科学、考古学、地球化学、矿物燃料、炸药等领域有广泛应用。 5.1.1 基本原理及方法 1、基本原理: 在一定条件下,高分子及非挥发性有机化合物遵循一定的裂解规律,即特定的样品能够产生特征的裂解产物及产物分布,采用气相色谱分析、鉴定裂解产物,据此可对原样品进行表征。 方法: 样品置于裂解器中,在严格控制的条件下,快速加热 使之迅速分解成为可挥发的小分子产物 然后直接将裂解产物送入色谱柱中进行分离 获得定性定量数据 2、特点: (1) 分离效率高(色谱法自身的特点) (2) 灵敏度高(色谱法自身的特点) (3) 分析速度快 快速裂解、快速分析;不丢失信息; (4) 信息量大 裂解条件与裂解产物关系; 样品组成与裂解产物; 裂解机理和反应动力学研究 (5) 适合于各种形态样品 粘稠液体 粉末 纤维及弹性体 固化树脂 涂料 硫化橡胶、塑料等 (6) 简单、易行 5.1.2 流程 5.1.3 裂解器 (1)裂解反应控制 裂解温度的精确控制(裂解温度不同,裂解产物不同); 可重复进行; (2) 裂解温度范围可调 不同物质需要不同的裂解温度; 400-1500 ?C (3)裂解器与接口的体积小 减小死体积;防止色谱峰变宽; (4)对裂解反应无催化反应 防止歧化反应和二次反应; 2、 裂解器种类 (1)管式炉裂解器 外壁加热的圆管,简单,易于控制。死体积大,二次反应突出; (2) 热丝裂解器 样品放置在加热丝的螺旋管中; (3)居里点裂解器 利用电磁感应加热; 铁磁性材料置于高频电场中,吸收射频能量迅速升温,达到居里点温度时,变为顺磁质,不再吸收能量,温度稳定在该点;样品放置在铁磁性材料制成的加热元件上。 不同组成的铁磁质合金具有不同居里点温度; (3)激光裂解器 5.2顶空气相色谱的技术与应用 applications and technology of headspace gas chromatograph ——对液体或固体试样中的挥发性成分进行气相色谱分析的技术; 试样置于密闭的恒温系统中,气-液(气-固)两相达到热力学平衡时,测定气相组成。 两种方式: 静态法: 恒温密闭系统,平衡时,测定气相组成; 动态法: 吹扫-捕集法,采用吸附剂吸附,加热解吸。 1、理论依据 当顶空瓶中样品上面的蒸气压相当低时,峰面积Ai的大小与样品上面的气相中挥发性组分 i 的蒸气压pi成正比: Ai =fi pi fi为校正因子,在真实体系中,蒸气分压通常用下式表示: pi = poiγixi poi为气相中组分i 的摩尔分数;xi为样品中组分i 的摩尔分数;γi为组分i 的活度系数。 Ai =fi pi= fiγixi poi 当系统平衡时: Ai =fi pi= ki xi 通过顶空分析,可确定试样中的含量 2、应用 应用1 在职业病和法庭分析中,经常要测定体液等中的苯、甲苯、二甲苯等有毒成分, 采用顶空分析是一种有效、方便、快速的方法。 应用2 司法部司法鉴定科学技术学院制订了分析水、尿、血中苯类化合物的静态顶空分析方法。 方法: 5mL青霉素小瓶,取1mL试样(水、尿、血),加入0.4内标物和约1g硫酸铵至饱和,加盖密封,置于80 ?C的恒温器中30min,取0.6mL顶空的气样色谱分析。 色谱柱:2m× 2mm;80-100目;固定液 PEG 20M 柱温:110 ?C ,以10 ?C /min程序升温到110 ?C。 应用3: 分析血样中的酒精是顶空气相色谱应用最广泛的方法,可检查汽车司机是否酒后驾车。 方法: 样品平衡温度 50?C;平衡时间 30min; 色谱柱:30m × 0.53mm;石英毛细管柱; 固定液:聚二甲苯硅氧烷; 应用4: 固体样品(塑料、食品等)的顶空分析。 塑料食品包装袋中的甲苯残留量的测定。 方

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