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有机氯农药(OCPs) 多氯联苯(PCB) 　多氯联苯的化学性质非常稳定，很难在自然界分解。处理多氯联苯的方法，归纳如下 : 2007年夏季对渤海7个排污口人海处水样进行OCPs及PCBs的含量分析，结果见表3(表中“一”表示“未检出”) 感谢观赏！ LOGO 和 硅胶分离一气相色谱法 多氯联苯(PCB) 有机氯农药(OCPs) 海水 中的 测 定 有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。作为传统的农业大国，我国在20世纪60—80年代大量生产和使用的农药主要是有机氯农药。中国于60年代已开始禁止将DDT、六六六用于疏菜、茶叶、烟草等作物上。 多氯联苯(PCB)由联苯氯化而得，是一系列化合物，根据氯原子的取代位置和数量不同，共有210种化合物，统称为PCBs。 一直被广泛用于电气设备绝缘、热交换机、水利系统以及其它特殊应用中。我国自1965年开始到80年代初生产多氯联苯，其总量累计达到万吨。 微生物去除法 焚烧法 化学法 物理法 掩埋法 植物根际修复法 实验部分 实验药品 二氯甲烷、正己烷均为农残级，购自Fisher 公司。 OCPs 昆合标样(包括：a．六六六，p一六六六， ． 六六六， ．六六六，七氯，艾氏剂，环氧七氯， ．氯 丹，a一氯丹，硫丹．I，P，P’．滴滴依，狄氏剂，异狄氏 剂，硫丹．I1，P，P’．滴滴滴，异狄氏醛，硫丹硫酸 盐，P，P’．滴滴涕，甲氧滴滴涕)购自百灵威公司。 PCBs标样(包括：PCB28、PCB52、PCB155、PCB101、PCB112、PCBll8、 PCB153、PCB138、 PCB180、PCB198)购自百灵威公司。 硅胶(100～200目)，层析用，使用前130％下 烘16h，3％水失活。干燥器内密封保存。无水硫 酸钠，分析纯，550~C活化8小时。 玻璃层析柱(10mm×300mm)。 实验仪器 岛津GC一2010气相色谱仪，附电子捕获检测 器(ECD)，自动进样器。 DB一5毛细管柱(30m×0．25 m×0．25mm)；升 温程序：80℃开始；以20℃／min升温到200℃ ；以4％／min升温到250％，保持2min；以30~C／min升温到280℃，保持5min。 进样量1．0 1；进样方式：无分流进样；汽化室 温度260℃；检测器温度300℃ 。 载气：高纯氮气(99．999％)，载气流速： 2．0ml／min。 3g硅胶用正己烷湿法装柱，上端填2～3cm 无水硫酸钠，10ml正己烷预淋洗。浓缩萃取液上 柱，依次用80ml正己烷、50ml正己烷和50％45ml 二氯甲烷进行梯度淋洗，分别接出为馏分l、馏分 2、馏分3。 馏分1和馏分2浓缩近干，氮吹后正己烷定 容到1．0ml，上机分析测试。 馏分3浓度到小体积后加入5ml正己烷继续 浓缩近干，再次加入5ml正己烷浓度近干后正己 烷定容到1．0ml，上机分析测试。 三：试验空白加标回收 样品处理 二：样品净化 一：样品萃取 1: 准确量取1．0L水样，倒入分液漏斗中，加入60ml正己烷，充分振荡10min静置分层；接出萃取液. 2: 再向水样中加入50ml正己烷，进行二次萃取，合并萃取液。 3: 浓缩萃取液至约2ml，待净化。 用1．0L MilliQ水代替实际样品，进行样品萃取、净化及浓缩，上机测试试验空白。 在1．OL已知OCPs和PCBs含量水样中加OCPs及PCBs标准溶液，进行回收率的测试。 结果与讨论 一：定性与定量计算 配置OCPs、PCBs混合标准，按照上述仪器条件上机分析。得OCPs、PCBs气相色谱谱图(图1)。 利用GC．MS对色谱峰定性进行确认。 利用保留时间(RT)进行目标化合物的定性。 配制OCPs及PCBs标准系列，上机测试后以 浓度为自变量，以峰面积为因变量，用最小二乘法 线形回归拟合运算，绘制标准曲线。然后进行样 品中目标物质含量的计算，见公式1。 式中，C 为样品中目标物质的浓度(ng／L)； 置为样品测试液中待测组分的浓度(ug／L)，根据 标准曲线得出； Xo为样品空白测试液中待测组分的浓度(ug／L)，根据标准曲线得出； Vt为样品空白测试液中待测组分的浓度(ug／L)，根据标准曲线得出； 为样品测试液定容体积(mU；V为萃取样品体积(L)； R为目标化合物的回收率。 梯度淋洗分离结果 表1、表2 分别为梯度淋洗各馏分液中OCPs及PCBs的 分配情况及回收率。 The end~~~ LOGO