氯化汞触媒[精选].docVIP

版序号： 分发号： 阿拉尔青松化工有限责任公司操作文件 Q / QSHG×.×—2011 氯化汞触媒的测定 2011— — 发布 2011— — 实施 目 录 1 指标 1 2 原理 1 3试剂 1 4 测定步骤 2 氯化汞触媒 1 指标 氯化汞HgCl2含量% 11—13 水分%≦0.3 2 原理 试样用盐酸、硝酸、氯化钠溶液分解后, 于氨性 溶液中,以氯化铜为指示剂,用铜试剂标准溶液进行 四氯化碳层的萃取滴定,反应如下: 2(C2H5 )2NCS2Na+HgCl2—[(C2H5)2NCS2]2Hg+2NaCl； 2(C2H5)2NCS2Na+CuCl2—[(C2H5)2NCS2]2Cu+2NaCl 。 3试剂 硝酸、盐酸、氨水、四氯化碳、酒石酸:分析纯； 0.1%氯化铜溶液:称取0.10g氯化铜溶于100mL去离子水中并摇匀； 10%NaCl溶液； 氯化汞标准溶液:准确称取2.000g氯化汞(分析纯)溶于100mL10%氯化钠溶液中,待溶后,移入1000mL容量瓶中,并用10%氯化钠溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液氯化汞质量浓度为0.002g/ mL。 铜试剂标准溶液:称取4.500g铜试剂,溶于1000mL1mol/L氨水溶液中,摇匀。 标定:准确吸取25.00mL氯化汞标准溶液,放入500mL锥形瓶中,加入15mL硝酸、5mL盐酸、20 mL饱和氯化钠溶液,1g酒石酸、0.10mL0.1%氯化铜溶液, 用氨水调节pH值大于8,加入5mL四氯化碳,用铜试剂标准溶液滴定至无机层出现不易消失的浅黄色时,继续在水平方向用力振荡数次,直至有机层呈现稳定的黄色为终点。 同时做试剂空白实验。 滴定度(T)=25.00×0.002/(V-V1) 式中: V 为铜试剂标准溶液的用量,mL ； V1 为空白试验消耗的铜试剂标准溶液的体积,mL ； 0.002 为氯化汞标准溶液的质量浓度, g/mL 。 4 测定步骤 称取磨细并通过60目筛及在80℃下干燥2h氯化汞触媒(水分低于0.3 %时可不干燥) 样品0.1g(准确至0.0002g),放入250mL锥形瓶中,加入15mL硝酸（浓）、5mL盐酸（浓）和20mL饱和氯化钠溶液,盖上漏斗,置电热板上加热至沸腾, 保持微沸20min,取下,稍冷,过滤于500mL容量瓶中,用热的10 %氯化钠溶液洗涤残渣数次。再按上述步骤重复分解试样1次,合并滤液,用去离子水定容。吸取滤液100.00mL于250mL三角瓶中,加1g酒石酸0.10 mL0.1%氯化铜溶液,用氨水调节pH值大于8,加入3mL四氯化碳,用铜试剂标准溶液滴至无机层出现不易消失的浅黄色时, 继续在水平方向用力振荡数次, 直至有机层出现稳定的黄色为终点。同时做试剂空白实验。 氯化汞含量(%) =T×(V2-V0)G×100÷500×100%, 式中:T 为铜试剂标准溶液对氯化汞的滴定度, g/mL； V2 为铜试剂标准溶液的用量, mL； V0 为空白实验消耗的铜试剂标准溶液的体积, mL； G 为试样的质量 阿拉尔青松化工有限责任公司 1