COD測试方法.doc

化学需氧量仪器测试 6.1化学需氧量（CODcr）6．1．1 试剂制备 a) 重铬酸钾消解溶液（1/6K2Cr2O7=0.400mol/L）:称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾19.60g于1000mL烧杯中，溶解于大约500mL蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到标线，摇匀，该溶液重铬酸钾浓度为0。400mol/L,用于测定COD浓度在1000~2500mg/L的水样含2500Mg/L以上需稀释的水样） 另外称取9.806g,2.45g重铬酸钾（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.200 mol/L，0.0500 mol/L的重铬酸钾消解溶液。用于测定COD浓度在50-100mg/L和≤50的水样。 b) 掩蔽剂：硫酸汞（Hg2SO4）结晶或粉末。 c）催化剂：称取10g硫酸银（Ag2SO4）溶解于1升的浓硫酸（H2SO4）中，摇匀。 d) 试亚铁灵指示剂 称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O）和0。695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于蒸馏水中，稀释至100ml,贮于棕色瓶内。 e) 硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 另外称取19.8g,3.95g硫酸亚铁铵（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.05mol/L,0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液。 标定方法：准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30ml左右，缓慢加入5ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C[（NH4）2Fe(SO4)2]=0.400*5.00/V式中：C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） , V---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（Ml） f) 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取0.8502g基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中，溶解后移入1000ml容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标准线，摇匀。标准COD值为1000mg/L。 6．1．2 测试步骤 a) 准确吸取均匀水样5.00ml（每批水样在测试的同时需做二个空白）于消解罐中，加入1g掩蔽剂（不含氯离子的水样可不加），充分摇匀使Cl-与Hg++完全混合。（若掩蔽剂很快全被溶解，即Cl-的含量过高，需补加掩蔽剂，直至仍有掩蔽剂不溶为止），5.00ml消解液（注），5.00ml催化剂，摇匀。 b) 旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。 c) 按“5.2.1,5.2.2”方法操作，对样品进行消解。d) 消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷却至室温时（如需速冷可竖放入冷水盆中），用滴定法或比色法测出CODcl 6.1.3 滴定法 a）将样液转移到150ml锥形瓶中，用20ml蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并入锥形瓶中，加入2-3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回液（注）溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，按下式计算出CODcr值。 b) 计算方法： CODcr(mg/L)= （V0-V1）*C*8*1000/V2 式中：V0---空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml） V1---水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml） C----硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L） 8----氧（1/20）摩尔质量（g/mol） V2----水样体积（ml） 6.1.4 比色法 a) 用移液管在每支消解罐中加入5.00ml蒸馏水，盖上密封盖，摇匀，待冷却。 b) 将已预热的分光光度计的波长调至600nm，按要求调（100%）及（0.0），符合要求后进行测试。 c) 将溶液移入30mm比色皿中（空白相同），进行比色，记下吸光度。 d) 计算方法： 根据绘制的标准曲线，计算出斜率。 CODcr=A·F·K式中：A----为样品的吸光度。 F----为稀释倍数。 K----为曲线斜率倒数，即A=1时的CODcr值。 e) 标准曲线的制备；分别吸取邻苯二甲酸氢钾标准溶液5.10.20.40.60.80ml于一系列100ml容量瓶中，加二次蒸馏水至刻度，摇匀。COD值分别为50.100.200.400.600.800.及原液为1000mg/L标准使用液。按测试步聚取样并进行消解，比色，