《标准溶液的配制.docxVIP

镍镀液中Fe的测定试剂浓HNO3NH4Cl：25%甲基红：0.1%乙醇溶液氨水盐酸：1:1过氧化氢：30%硫氰酸钠：20%标准铁：0.0001g Fe/ml方法用移液管吸取过滤液1-20ml（视Fe含量多少而定）于250ml烧杯中，加5ml浓硝酸，加热煮沸，稍冷，加25% NH4Cl 25ml，加水50ml，加入氨水至溶液呈碱性，PH=9，再过量10ml，加热至近沸，取下趁热过滤，用2%氨水洗沉淀至无镍，氨铬离子的颜色，再用热水洗2-3次，用1:1热HCl 10ml将滤纸上沉淀溶于原烧杯内并以热水洗滤纸数次，冷却过氧化氢（30%）2滴及20%硫氰酸钠10ml，用水稀释至100ml，用500nm波长以水为参比液测吸光度标准制备：取0.0001g/L铁标1ml，2ml于250ml三角瓶中，加1:1HCl10ml30%H2O22滴，20%硫氰酸钠10ml，以水稀释至100ml测吸光度 或 式中：x---标样含量（g/L） ml---取样ml数计算公式Fe g/L=式中：E2---试样吸光度 E1---标准吸光度 X---标准含量（g/L）氢化镀铜溶液的分析方法游离氰化物的测定试剂：碘化钾aq：（20%），硝酸银标准溶液：（0.100N）操作：吸取镀液5ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加碘化钾aq（20%）1ml，用硝酸银标准溶液（0.1000N）滴定至溶液由澄清开始出现黄色浑浊为终点（留作测定NaOH用）计算：NaCN（g?L-1）=V---AgNO3的消耗毫升数，N---AgNO3标准溶液的当量浓度0.09801=2×NaCN/1000NaOH的测定试剂：BaCl2溶液：10%麝香草酚酞指示剂：0.1g指示剂溶于60ml无水乙醇和40ml的混合液中。酚酞指示剂：1%盐酸标准溶液：0.1N操作：于测定游离氰化物后的溶液中，加入BaCl2溶液（10%）20ml，摇匀。放置5-10分钟，使之沉淀较完全。加麝香草酚酞指示剂3-4滴，用盐酸标准溶液滴定至蓝色消失为终点。计算：NaOH（g?L-1）==V1---滴定NaOH时所消耗的盐酸标准溶液的毫升数N---盐酸标准溶液的当量浓度：0.0400=NaOH/1000标准溶液的配制与稳定0.1N乙酸标准aq配制：量取6ml冰乙酸，注入1000ml不含二氧化碳水中，摇匀标定：量取30.00-35.00ml0.1N乙酸aq，加25ml水及2滴1%酚酞，用0.1N NaOH标准溶液滴定至溶液呈粉红色。乙酸标液的当量浓度N=式中：V1---乙酸溶液的用量 N1---NaOH的当量浓度 V---NaOH的用量1N、0.5N、0.1NNaOH标准aq的配制配制：将NaOH配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，吸上层液1N NaOH标准溶液，量取52ml NaOH饱和溶液，注于1000ml不含CO2的水中，摇匀;0.5N NaOH标准溶液，量取26ml NaOH饱和溶液，注于1000ml不含CO2的水中，摇匀;0.1N NaOH标准溶液，量取5ml NaOH饱和溶液，注于1000ml不含CO2的水中，摇匀.标定1N NaOH标液：称取6g于105-110℃烧至恒温的基准苯二甲酸氢钾，标准至0.0002g，溶于80ml不含CO2的水中，加2滴1%酚酞指示液，用1N NaOH标液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同，同时作空白试液。注：标准色配制—量取80ml PH=8.5的缓冲液，加2滴1%酚酞指示液，摇匀。N=式中：G—苯二甲酸氢钾的重量 V1—NaOH溶液的用量 V2—空白试液NaOH溶液的用量比较：量取30.00-35.00ml HC标液（1N，0.5N，0.1N），加50ml不含CO2的水及2滴1%酚酞指示液，用相应浓度的NaOH溶液滴定，近终点时加热至80℃继续滴定至溶液呈粉红色。N=式中：V1—标HCl的用量N1—标HCl的浓度V—NaOH溶液的用量l1N、0.5N、0.1N盐酸标准溶液配制：1N HCl标准溶液：量取90ml盐酸，注入1000ml水中 0.5N HCl标准溶液：量取45ml盐酸，注入1000ml水中 0.1N HCl标准溶液：量取9ml盐酸，注入1000ml水中H2SO4含量的测定：称取1g（约0.55ml）样品，称准至0.0002g，注入盛有50ml水的锥形瓶中，冷却，加2滴0.1%甲基橙指示液，用0.5N氢氧化钠标准aq滴定至溶液呈黄色。X=式中：V—NaOH标液的用量，ml C—NaOH标液的当量浓度，N G—NaOH标液的样品重量，g 0.04904—每毫升H2SO4的g数标定：量取30.00-35.00ml 0.1N硫酸亚铁（硫酸亚铁铵）溶液，加25ml不含样的水，用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色保持30s。N=式中：V1—高锰酸钾的用量，ml