金屬离子的标定.docVIP

金属离子的标定 一、溶液配制 1、pH5.8 的六次甲基四胺溶液：先配制20%的六次甲基四胺溶液，然后再酸度计上用6mol·L-1HCl调至pH5.8。 2、0.2%二甲酚橙水溶液10mL。 3、0.02mol·L-1EDTA溶液500mL。 4、0.02 mol·L-1 Zn标准溶液：准确称取在800~1000℃灼烧过（需20min）取适量ZnO于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入1:1HCl，边加边搅拌至完全溶解为止。然后移入100mL容量瓶中稀释至刻度并摇匀。 5、EDTA标准溶液的配制与标定：准确移取20.00mL自制的锌标准溶液于锥形瓶中，加入1-2滴0.2%的二甲酚橙指示剂，滴加六次甲基四胺溶液使溶液呈紫红色后，再加入4mL，用EDTA溶液滴定，当溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行滴定三次，其体积差不超过0.04mL，取平均值，计算EDTA标准溶液的浓度。 6、PbAc2溶液的配制与标定：称取适量醋酸铅置于烧杯中加水溶解后转移至100mL容量瓶中，定容，摇匀。准确移取20.00mL上述醋酸铅标准溶液于锥形瓶中，加入1-2滴0.2%的二甲酚橙指示剂，滴加六次甲基四胺溶液使溶液呈紫红色后，再加入4mL，用EDTA溶液滴定，当溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行滴定三次，其体积差不超过0.04mL，取平均值，计算醋酸铅标准溶液的浓度。 7、0.05M pH=8.2的Tris-HCl缓冲液。 8、配合物中Ni含量的分析 称取一定量NiCl2，用蒸馏水溶解后移入100mL容量瓶中，定容，摇匀。准确移取20mL上述配合物溶液于锥形瓶中，加入2滴1：1盐酸水溶液，在加入1-2滴0.2%的二甲酚橙指示剂，滴定20%的六次甲基四胺缓冲液使溶液成紫红色后，再加入4mL，加入过量的EDTA标准溶液，在室温下仍为紫红色，用80℃水浴加热至溶液由紫红色变为亮黄色后，再用锌标准液反滴至溶液呈玫瑰红色，即为终点。平行滴定三份，其体积差不超过0.04mL，去平均值，计算金属离子的准确含量。 9、配合物中Cu含量的分析 称取一定量CuCl2，用蒸馏水溶解后移入100mL容量瓶中，定容，摇匀。准确移取20mL上述配合物溶液于锥形瓶中，加入2滴1：1盐酸水溶液，在加入1-2滴0.2%的二甲酚橙指示剂，滴定20%的六次甲基四胺缓冲液使溶液成紫红色后，再加入4mL，加入过量的EDTA标准溶液，溶液由紫红色变为亮黄色后，再用醋酸铅标准液反滴至溶液呈微红色，即为终点。平行滴定三份，其体积差不超过0.04mL，去平均值，计算金属离子的准确含量。 10、配合物中Zn含量的分析 称取一定量CuCl2，用蒸馏水溶解后移入100mL容量瓶中，定容，摇匀。准确移取20mL上述配合物溶液于锥形瓶中，加入2滴1：1盐酸水溶液，在加入1-2滴0.2%的二甲酚橙指示剂，滴定20%的六次甲基四胺缓冲液使溶液成紫红色后，再加入4mL，用EDTA标准液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行滴定三份，其体积差不超过0.04mL，去平均值，计算金属离子的准确含量。 11、配合物中Co含量的分析 称取一定量CoCl2，用蒸馏水溶解后移入100mL容量瓶中，定容，摇匀。准确移取20mL上述溶液于锥形瓶中，加入10mL30%H2O2，加入2滴1：1盐酸水溶液，在加入1-2滴0.2%的二甲酚橙指示剂，滴定20%的六次甲基四胺缓冲液使溶液成紫红色后，再加入4mL，于80℃水浴中，用EDTA标准液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行滴定三份，其体积差不超过0.04mL，去平均值，计算金属离子的准确含量。 12、配合物中Mn含量的分析 称取一定量MnCl2，用蒸馏水溶解后移入100mL容量瓶中，定容，摇匀。准确移取20mL上述配合物溶液于锥形瓶中，加入2滴1：1盐酸水溶液，在加入1-2滴0.2%的二甲酚橙指示剂，滴定20%的六次甲基四胺缓冲液使溶液成紫红色后，再加入4mL，用EDTA标准液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行滴定三份，其体积差不超过0.04mL，去平均值，计算金属离子的准确含量。 13、配合物中Fe含量的分析 称取一定量FeCl2，用蒸馏水溶解后移入100mL容量瓶中，定容，摇匀。准确移取20mL上述配合物溶液于锥形瓶中，加入10mL30%H2O2，加入2滴1：1盐酸水溶液，在加入1-2滴0.2%的二甲酚橙指示剂，滴定20%的六次甲基四胺缓冲液使溶液成紫红色后，再加入4mL，加入过量的EDTA标准溶液，溶液由紫红色变为亮黄色后，再用醋酸铅标准液反滴至溶液呈微红色，即为终点。平行滴定三份，其体积差不超过0.04mL，取平均值，计算金属离子的准确含量。 抗氧化实验方案 二、清除DPPH-自由基实验 在1.95m