4毛细管气相色谱[精].pptVIP

衬管故障排除 现象 可能原因 故障排除方法 更换新的去活衬管或清洗衬管并更换玻璃棉 从衬管中取出部分填充物, 或使用无填充的衬管 拆下色谱柱, 用毛细管专用割刀将色谱柱切成齐口, 重新安装色谱柱 取出色谱柱柱头部分及断裂的衬管, 调节进样口总流量40mL/min. 以上,冲出碎屑. 重新安装色谱柱 更换新的去活衬管或清洗衬管并更换玻璃棉或填充物 色谱柱或衬管吸附样品组分或镀金进样口密封垫被污染 进样针针头撞击导致衬管内填充物破碎 色谱柱末端切口不整齐 （样品吸附于此） 衬管断裂 样品分解 正常 拖尾 正常 前伸 衬管故障排除 现象 可能原因 故障排除方法 样品分解 色谱柱末端和衬管不在同一轴线上 色谱柱或衬管污染或柱效降低 拆下衬管检查是否清洁 更换新的衬管或玻璃棉或填充物 检查柱端与衬管的安装, 必要时调整二者的位置于同一轴线上 使用保护柱以延长色谱柱寿命 拆下衬管检查是否清洁 更换新的衬管或玻璃棉或填充物 将色谱柱柱头至少切去6英寸 出峰后基线上升 大峰后基线变化 未分离峰 正常 不正常 不正常 正常 不正常 不正常 正常 不正常 不正常 * 5）注射器歧视 注射器针尖插入GC进样口时，针尖内和样品中的易挥发组分首先气化，造成不同沸点组分气化速度差异，注射器中残留样品的组成与实际不符。进入色谱柱的高沸点组分含量低于实际样品 解决： 自动进样，确保每次进样速度一致，标样校正 手动进样：热针进样（空针插入气化室预热 ） 空针先吸取少量溶剂，再抽取样品，注 意溶剂抽取量不能太大 一般进样时注射器一定要插到底，使针尖到达衬管中部的最高温度区域，确保快速气化；衬管中填入石英玻璃毛可防止歧视现象 * 6）分流歧视 在分流进样时，不同组分的实际分流比不同，造成进入色谱柱的样品组成不同于初始样品组成 原因： 不均匀气化，不同组分沸点不同、极性不同，到达分流点时气化状态不同 不同组分在载气中的扩散速度不同，扩散速度与温度有关，可采用较高气化温度和合适衬管消除 分流比不合适，分流比大易造成分流歧视，尽可能减小分流比 一般尽可能提高色谱柱初始温度，减小气化室温度和柱温箱温度之差 * 7）方法检测限 检测限（DL）：方法可检测到的最小样品量（浓度） 最小检测限：样品组分的相应值等于基线噪声的3倍时对应的该样品的浓度， 与此对应的该组分的进样量称为最小检测量 最小定量限：10倍信噪比所对应的样品浓度 检测限的测定：用一个接近于检测限浓度的样品进行分析，据所得的色谱峰高计算 c:浓度;；h:相应峰高；N：基线噪声 * 4.5 气相色谱方法开发的一般原则 1）样品预处理 气体、液体样品，GC直接分析 固体样，溶解后分析 如含量过低，要分离或富集，不易气化的成分应衍生化反应，使其易气化 确保最终待分析样品中不含GC不能分析的组分（无机盐）、损坏柱子的组分 * 2）确定仪器配置 进样装置、载气种类、色谱柱类型、检测器类型 3）确定初始操作条件 分离条件：进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度、载气流速 4）分离条件优化 在初始条件基础上修订分离参数，在最短的时间内达到分离目的 * 4.6 气相色应用 1）药品质量标准 药品中挥发性成分、中药农残、有机溶剂残留等 2）中药分析 含挥发性成分的中药，相对保留值、保留指数法鉴别 有效成分分析、有机氯农药残留、 ）食品分析 食品中农药残留、风味食品中的挥发性成分、 酒类质量监控、人参和西洋参有机氯农药残留等 * * Use this with example on the page before * 4 4 4 * * * * All of the various 衬管设计s for 分流进样口 attempt to address the issue of thermal mass和provide greater mixing of样品with 载气. More complicated 衬管 come at a 较高 price, however. 直 管 衬管 成本 an 平均of about $15 USD. 内置杯式和baffle 衬管 can 成本 up to about $60 USD each. Choose the least 昂贵 衬管that works well for your 应用. 如果you are 分析a 范围of待测物 with similar volatility,