扫描电镜-刘东剖析.ppt

扫描电子显微镜(SEM)Scanning Electron Microscope 刘东 本章要求 1．理解扫描电子显微镜的工作原理、结构与组成，掌握表征仪器性能的主要技术指标。 2．熟悉扫描电子显微镜的样品制备方法。 3．掌握二次电子像、背散射电子像的像衬原理、特点、分析方法及应用；了解其它电子像的像衬原理、特点、分析方法及应用。 4．了解波谱仪和能谱仪的工作原理，掌握它们的应用特点。 5．电子探针的点分析、线分析和面分析的应用 参考书 高分子物理近代研究方法，张俐娜等编，武汉大学出版社，2003。 扫描电子显微镜分析技术，杜学礼等编，化学工业出版社，1986。 电子显微镜的原理和使用，张宜等编，北京大学出版社，1983。 “Electron microscopy of thin crystals”, M. A. Hirsch，Krieger Publishing Co. Huntington, 1965. “Electron microscopy and analysis”, Peter J. Goodhew, John Humphreys, Richard Beanland. Taylor Francis, 2001. 微观结构分析基本原理 用载能粒子作为入射束轰击样品，在与样品相互作用后便带有样品的结构信息，分为吸收和发射光谱。 所用波长应该与要分析的结构细节相应，例如要想分析原子排列，必须用波长接近或小于原子间距的入射束。 电子、光子和中子是最常见的束源。 2. 影响SEM分辨率的因素 ①电子束束斑大小； ②检测信号的类型； ③检测部位的原子序数。 SEM原理与TEM的主要区别 1） 在SEM中电子束并不像TEM中一样是静态的,在扫描线圈产生的电磁场的作用下，细聚焦电子束在样品表面扫描。 2）由于不需要穿过样品，SEM的加速电压远比TEM低；在SEM中加速电压一般在200V 到50 kV范围内。 3） 样品不需要复杂的准备过程，制样非常简单。 实际样品中二次电子的激发过程示意图 （二）? 断口分析 （1）沿晶断口 　　　 　（2）韧窝断口 （3）解理断口　　　　　（4）复合材料断口 BE形貌衬度特点 1）用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。 2）图象衬度很强，衬度太大会失去细节的层次。 背散射电子成像 吸收电子成像 6.电子探针X射线显微分析（EPMA） EPMA的构造与SEM大体相似，只是增加了接收记录X射线的谱仪。 EPMA使用的X射线谱仪有波谱仪和能谱仪两类。 利用被聚焦成小于1μm的高速电子束轰击样品表面，由X射线波谱仪或能谱仪检测从试样表面有限深度和侧向扩展的微区体积内产生的特征X射线的波长和强度，得到1μm3微区的定性或定量的化学成分。 工作原理 具有足够能量的细电子束轰击试样表面，激发特征x射线，其波长为： K，σ为常数， λ与样品材料的Z有关，测出λ ，即可确定相应元素的Z 。 某种元素的特征x射线强度与该元素在样品中的浓度成比例，测出x射线I，就可计算出该元素的相对含量。 电子探针结构示意图 波长色散谱 波谱仪的特点 波谱仪的突出优点是波长分辨率很高。如：它可将波长十分接近的VK?(0.228434nm)、CrK?1(0.228962nm)和CrK?2(0.229351nm) 3根谱线清晰地分开。 但由于结构的特点，谱仪要想有足够的色散率，聚焦圆的半径就要足够大，这时弯晶离X射线光源的距离就会变大，它对X射线光源所张的立体角就会很小，因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就会很低，致使X射线信号的利用率极低。 2dsin? = ? 此外，由于经过晶体衍射后，强度损失很大，所以，波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用，这是波谱仪的两个缺点。 二）能谱仪 能谱仪全称为能量分散谱仪(Energy Dispersive X-ray Spectrometer ，EDS, EDX)． 功能：化学元素定性、定量和分布影像分析 每种元素具有自己特定的x射线特征波长，而特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E。能谱仪就是利用不同元素x射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的，其强度决定元素的含量。 △E=hν=hc/ ? 通过检测器将所有波长(能量)的X射线光子几乎同时接收进来，不同的X射线光子能量产生的电子—空穴对数不同。Si(Li)检测器将它们接收后经过积分，再经放大整形后送入多道脉冲高度分析器，然后在荧光屏以脉冲数-脉冲高度曲线显示，这就是X射线能谱曲线。 能谱仪的主要组成部分 锂漂移硅固态检测器－Li(Si) 检测器 预放大器 主放大器 多道分析器 数据输出系统 以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂的电子学装置。Si