甲殼胺水凝胶的溶胀性能.docVIP

甲壳胺水凝胶的溶胀性能 David R Rohindra, Ashveen V Nand, Jagjit R Khurma Department of Chemistry, The University of the South Pacific, Suva, Fiji 摘要：甲壳胺与戊二醛交联制备甲壳胺水凝胶。通过凝胶介质在不同pH值和不同温度下的溶胀来衡量交联和非交联水凝胶的溶胀性。根据pH值，温度和交联度来观察凝胶的溶胀性。通过傅里叶变换红外光谱（FT - IR）和差示扫描量热法（DSC）来对凝胶薄膜进行表征。随着凝胶交联度的增加玻璃化转变温度（Tg）和凝胶自由水量下降。 关键词：甲壳胺，水凝胶，溶胀性，热性能。 一.导言 水凝胶的交联大分子网络在水或生物液体中的膨胀。在其溶胀状态下可以做为伤口敷料和控制药物释放的载体，所以他们已经成为活性载体的一个选择。他们的主要缺点是机械强度低。交联水凝胶，可以加强其结构。交联剂有很多，如甲醛，环氧化合物化合物，醛和淀粉。最常用的交联剂是戊二醛。大部分的亲水聚合物已准备研究水凝胶，甲壳胺是其中之一。 甲壳胺是甲壳素的脱乙酰衍生的不溶于水的聚合物，目前在自然界中的昆虫的外骨骼，外壳蟹，虾，龙虾等和真菌的细胞壁可以发现。甲壳素和甲壳胺的化学结构的差异在于脱乙酰度。 由于其无毒无味，在动物组织中的生物相容性，医疗和制药应用和可生物降解的属性，使得目前甲壳胺的利润丰厚。 甲壳胺水凝胶像其它水凝胶一样含有大量水分。一部分水与聚合物紧密结合，另一部分是自由水。水在交联和不交联的甲壳胺中形成一个立体的网络结构。甲壳胺基于水凝胶表现出良好的生物相容性，低退化和易于加工的性能。这些水凝胶的吸水和脱水能力取决于组成和环境可利用范围，以方便药物的释放，其生物降解性和应用，如形成凝胶的能力。 与其它聚合物混合可以改变甲壳胺的物理和机械性能，是甲壳胺交联并应用于实际的一个既方便又有效的方法。在大鼠的肌肉活体组织免疫研究中甲壳胺与戊二醛交联表现出很好的应用前景。 在实际应用中甲壳胺与其他聚合物（Park and Nho, 2001; Shin et al. 2002; Zhu et al. 2002）共混或交联是既方便又有效的方法来改善甲壳胺的物理机械性能。用戊二醛交联甲壳胺球对大鼠进行了免疫研究（Jameela等，1994），结果显示大鼠的肌肉活体组织具有耐受前景。 在本研究中甲壳胺与不同数量的戊二醛交联形成凝胶。凝胶的溶胀在不同温度和PHS的水介质中的自由水和结合水的数量已确定。玻璃化转变温度和分子间相互作用也已经用DSC和红外光谱测出。 二．实验 2.1 聚合物和试剂 英国Fluka公司的脱乙酰度（DD）为85％的甲壳胺和Unilab的浓度为25％的戊二醛，两个都无须再净化。 2.2 甲壳胺溶液的制备 在室温下将甲壳胺溶解于1％醋酸水溶液，并连续机械搅拌一晚，可使W / V为1％。，粘稠的淡黄色甲壳胺溶液可以通过烧制的玻璃坩埚过滤来消除不溶性的问题。 2.3 戊二醛交联水凝胶的制备 将淡黄色的甲壳胺溶液添加到1％不同摩尔比的戊二醛水溶液直到清晰。解决的办法是在室温下搅拌30分钟，直到它变得越来越粘稠。将粘性溶液倒入聚苯乙烯培养皿，室温过夜干燥形成凝胶。将半干燥凝胶在55℃真空条件下进一步干燥，以彻底清除残留溶剂。作为薄膜，凝胶的厚度为0.1毫米左右。 两个交联水凝胶的制备是用不同甲壳胺：戊二醛成分。表1中列出详细成分和名称。 2.4 表征 交联和非交联薄膜溶胀性可以根据介质薄膜在室温下，25，35和45℃的去离子水中，在不同pH的的条件下的溶胀来测量。将预先称重的干凝胶薄膜（约0.05克和25 mm2的）浸泡在pH 2到9不等的缓冲溶液中。浸泡时间为140分钟。在隔不同的时间段从溶液中取出薄膜，先用气流吹去其表面水分，然后用滤纸吸收水分再测量湿重，并同时称量滤纸的重量。 溶胀率公式计算：Esr(%) = ((Ws - Wd ) / Wd ) × 100 (1) Esr为薄膜的吸水率(%wt)，Wd 和Ws分别为样品在干燥和溶胀状态下的质量。 计算平衡状态时的含水量可以用以下公式： EWC (%) = ((We – Wd) / We) × 100 (2) We 为在平衡溶胀状态的重量。 在温度范围为-50℃到20℃，升温速度为50℃每分钟，氮气条件下用DSC测量水凝胶中水的状态。用方程3从熔融热计算自由水和结合水的数量。该公式的假设是自由水的熔融热在水凝胶与冰中是一样的（QF，79.9千卡/克）： Wb(%) = Wt – (Wf + Wfb)