溶液吸附法測量固体物质的比表面.docVIP

实验报告：溶液吸附法测量固体物质的比表面 实验目的 了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。 用溶液吸附法测定活性炭的比表面。 掌握分光光度计工作原理及操作方法。 实验原理 在一定温度下，固体在某些溶液中吸附溶质的情况，与固体对气体的吸附很相似。其方程为: 式中：Γ为平衡吸附量，单位质量吸附剂达吸附平衡时，吸附溶质的物质的量（mol/g）；Γm为饱和吸附量，单位质量吸附剂的表面上吸满一层吸附质分子时所能吸附的最大量（mol/g）；c为达到吸附平衡时，吸附质在溶液本体中的平衡浓度（mol/L）；K为经验常数，与溶质、吸附剂性质有关。 若能求得Γm，则可由下式求得吸附剂比表面S比 ： S比 ＝ΓmLA 式中：L是阿伏加德罗常数；A是每个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。 配制不同吸附质浓度c0的样品溶液，测量达吸附平衡后吸附质的浓度c，用下式计算各份样品中吸附剂的吸附量: 式中：c0是吸附前吸附质浓度；c是达吸附平衡时吸附质浓度；V是溶液体积；m是吸附剂质量。 作～图，为直线，由直线斜率可求得Γm 研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对亚甲基兰的吸附是单分子层吸附，即Langmuir型吸附。本实验选用活性炭为吸附剂，亚甲基兰为吸附质，溶剂为水。如果溶液浓度过高时，可能出现多分子层吸附，实验中要选择合适的吸附剂用量及吸附质原始浓度。亚甲基兰水溶液为蓝色，可用分光光度法在665nm处测定其浓度。 亚甲基兰（Methylene blue）的分子式为：C16H18ClN3S·3H2O。 其摩尔质量为373.9g·mol-1。假设吸附质分子在表面是直立的，A值（每个吸附质分子占据的面积）取为1.52×10-18m2 。 仪器与试剂 分光光度计722型、恒温振荡器、干燥器、锥形瓶（磨口100ml）、容量瓶(50ml、100ml)、移液管（20ml、25ml、50ml）、活性炭、滴管、亚甲基兰水溶液（1.000×10-3 mol/l）。 实验步骤 1.此步提前几天完成。用0.0001g精度的天平，称取100.0mg左右活性炭6份，分别放入六只洗净干燥的100ml磨口锥形瓶中，用移液管在六只锥形瓶中分别加入亚甲基兰水溶液（1.000×10-3 mol/L）及去离子水。将六只锥形瓶的瓶盖塞好，放在恒温振荡器内，在恒温下振荡1～3天，直到达吸附平衡。 2.用50ml容量瓶，配制浓度为1×10-5 mol/L的标准溶液。 3.吸附平衡后溶液浓度测定：将吸附已达平衡的溶液（取其上部清液），用分光光度计在665nm处分别测其浓度。如溶液浓度过大（A0.8），用去离子水稀释一定倍数后测定。 4.实验完毕，将比色皿和盛过亚甲基兰溶液的玻璃器皿，先用酸洗，再用自来水清洗，最后用去离子水涮洗。 实验数据记录与处理 实验数据 实验温度：25.6℃ 锥形瓶编号 1 2 3 4 5 6 活性炭质量m/mg 103.5 100.1 104.4 104.4 106.4 102.9 亚甲基蓝水溶液/mL 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 50.0 水/mL 30.0 25.0 20.0 15.0 10.0 0.0 溶液体积V/L 0.05 吸附前溶液浓度c0/mol*L-1 4.0E-04 5.0E-04 6.0E-04 7.0E-04 8.0E-04 1.0E-03 吸附平衡时溶液浓度c/mol*L-1 4.62E-06 1.79E-06 5.08E-06 1.57E-05 5.30E-06 5.20E-05 吸附量Γ/mol*g-1 1.91E-04 2.49E-04 2.85E-04 3.28E-04 3.73E-04 4.61E-04 c/Γ-c图 斜率k=1/Γm=2044 Γm=1/k=1/2044 mol/g=4.89*10-4 mol/g 3.S比=ΓmLA=4.89*10-4*6.022*1023*1.52*10-18 m2/g=4.476*102 m2/g 误差分析 1.仪器偏差：利用分光光度计测定溶液的吸光度，在实验中发现多次测量标准溶液时吸光度值有一定的偏差，浓度直读是标准溶液的浓度一直下降，难以读出一个稳定的数值。实验仪器读数不稳定，数据不够精确，带来较大的实验偏差。 2.玻璃等仪器清洗不净引入杂质：锥形瓶清洗不干净；移取去离子水和亚甲基蓝溶液的移液管混用，使得浓度不精确。 3.不能确定溶液是否已经到达吸附平衡。 思考题 1.如何确定吸附质浓度c是已达吸附平衡的浓度？ 答：不同时间间隔测量质量，质量相同，就是说质量已经不随时间变化而改变了，就是达到最大吸附。 2.本实验中，溶液浓度太浓时，为什么要稀释后再测量？ 答：测量吸光度有一定的准确范围。应该是稀释10倍后，