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液相色譜仪日常保养和注意事项
使用说明书
液相色谱仪日常保养和注意事项
目录
第一部分 液相色谱仪日常维护和注意事项
仪器安装条件注意事项 1
使用注意事项 1
流动相使用的注意事项 1
流动相的更换 2
储液器的注意事项 2
管路连接的注意事项 2
基本操作注意事项 2
各单元日常维护 3
色谱柱的保养事项 3
手动进样阀的维护注意事项 3
高压恒流泵的维护注意事项 3
紫外检测器的维护注意事项 5
液相色谱仪日常维护和注意事项
感谢您购买我公司的液相色谱仪。为了能够使您更好地使用该产品,并为您的工作带来最大的帮助。首先请您仔细地阅读以下的《液相色谱系统日常维护和注意事项》。
仪器安装条件注意事项
安装本仪器的实验台应水平,稳固,并具有足够的放置空间;
避免在具有腐蚀性气体、大量灰尘或能产生强磁场的地方安装本仪器,否则将会影响仪器的正常运转并且缩短仪器使用寿命;
由于仪器所用溶剂是易燃并且有毒,故安装设备的房间应彻底通风,且具有向外排风的装置,否则会引起中毒或身体不适,也会引起火灾;
应安装四个以上三芯电源插座(220V, 5~10A),必须具有专门的接地线(注意,绝不能将电源线的中线作为接地线),并确保仪器电源的电压稳定在交流(220±22)V,否则会导致仪器的不正常运作甚至损坏仪器;
如果实验室无专用的接地线,一般可用Φ15~20mm的铜棒打入地下 1~1.5米,用Φ1.2mm左右的塑胶单股导线连接到电源插座的接地端。
如果实验室电压不稳定或者不在交流(220±22)V范围内,则必须使用具有足够功率的稳压器等必要设备,使电源电压稳定。
实验室的室温尽可能控制在15℃-30℃范围内,并且波动要小;湿度在45%-85%范围内;
由空调或其他设备产生的气流不要直吹仪器,避免光线直射及振动;
仪器启动顺序:先开高压恒流泵和紫外检测器,待紫外检测器自检完毕,回到默认波长254nm后,打开工作站软件;
仪器关闭顺序:先按泵停止,关闭氘灯,退出工作站软件,然后再关仪器。
仪器应由专人负责,如果使用人员不固定,请准备《仪器使用登记本》,以明确使用情况,及时处理和保养。
使用注意事项
流动相使用的注意事项
必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相,并要先经0.45μm薄膜过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气,以除去其中溶解的气体(如O2),如不脱气易产生气泡,增加基线噪声,造成灵敏度下降,甚至无法分析。
几中脱气方法比较:
1. 氦气脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续吹氦脱气,效果较好,但成本高。
2. 加热回流法:效果较好,但操作复杂,且有毒性挥发污染。
3. 抽真空脱气法:易抽走有机相
4. 超声脱气法:流动相放在超声波容器中,用超声波震荡10-15分钟,此法效果较差,但操作简单。
本仪器管路中使用peek树脂部件,请不要使用下列流动相:
浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿和二甲基亚砜
特别注意:
含有缓冲盐溶液的流动相的清洗方法:
先用10:90的甲醇/水冲洗1小时以上,以洗去缓冲盐
再用90:10的甲醇/水,冲洗系统,并将系统保存在该流动相中。清洗时间至少为40分钟。
流动相的更换
在分析过程中,有时需要更换流动相进行分析。一定要注意前一种使用的流动相和所更换的流动相是不是能够相溶。如果前一种使用的流动相和所更换的流动相不能够相溶,那您就要特别注意了。要采用一种与这二种需更换的流动相都能够相溶的流动相进行过渡、清洗。较为常用的过渡流动相为异丙醇,但实际操作中要看具体情况而定,原则就是采用与这二种需更换的流动相都能够相溶的流动相。一般清洗的时间为30-40分钟,直至系统完全稳定。
如不进行以上“特别注意”上述步骤的操作,将会导致系统管路堵塞。严重时将引起流通池污染堵塞,不得不更换流通池。用户就要承担不必要的损失了。
储液器的注意事项
保持流动相储液器的清洁是保证仪器正常使用的关键。要使用HPLC级的溶剂,对试剂含有缓冲盐及非HPLC级的流动相一定要用0.5μm过滤器除去其中的微粒物质。
管路连接的注意事项
1. 将管子完全插入开口端,直至其与开口端的末端相碰为止。否则将产生死体积,引起峰展宽。
2. 为了使柱外效应减到最小,获得理想的分析结果,尽量使用管径细的管路作为连接。
3. 管路接头不要拧的过紧,以防损坏螺纹。
基本操作注意事项
泵运行前先打开排空阀,用注射器抽出流动相,观察10秒,流动相应连续流出;
不用排空阀时应将其关闭,否则大气压力会使流动相从排空阀出口流出;
在使用仪器过程中,注意贮液瓶里的流动相是否够用,如快用尽,应及时更换;
更换流动相时务必停泵,防止吸入大量空气,影响仪器正常运作;
在
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