海洋制藥实验报告.docVIP

试验中需要查阅的问题以及答案 1 脱钙：（1）盐酸的理论用量（2）所用盐酸的浓度，及反应时间，并说明其对最终质量有什么影响？ 2 脱乙酰：（1）甲壳质 （2）壳聚糖是甲壳质的一种衍生物，它具有什么特点或特征。《易溶于酸的溶解性，抗菌性，成膜性，成纤性，吸附剂等等》 （3） 用途（4） 衍生物？ 糖性质 （5） 工艺参数：氢氧化钠的浓度，时间，浓度，产品质量。 （6） 质量指标：《分子量》,《脱乙酰度》 （7）如何制取高脱乙酰度的壳聚糖？ （8）如何获得低分子量的，如壳寡糖？ 3 脱蛋白：（1）如何检验脱蛋白是否完全？ （2）蛋白质如何回收？ 4 脱色：（1）氧化脱色《高锰酸钾，过氧化氢》 (2)如何除掉过量的氧化剂？ 5 废水的处理问题？ 6 （1）在脱乙酰度中，除了用盐酸和氢氧化钠酸碱滴定的方法，还有没有其他方法？ (2) 分子量的测试方法 1%的溶液（1%的乙酸） ，测旋转粘度。在其过程中不能加热，为什么？ 7 脱钙：怎么检测脱钙完全，如何回收钙？ ㈠ .脱蛋白是否完全的检验的检验 双缩脲试剂是由双缩脲试剂A和双缩脲试剂B两种试剂组成. 双缩脲试剂A的成分是氢氧化钠的质量分数为0.1 g/mL的水溶液； 双缩脲试剂B的成分是硫酸铜的质量分数为0.01 g/mL的水溶液。 双缩脲试剂可以验证蛋白质的存在。 具体方法是： 先将双缩脲试剂A加入组织样液，摇荡均匀（必须营造碱性环境），在加入双缩脲试剂B，摇荡均匀。如果组织里含有蛋白质，那么会看到溶液变成紫色。具有两个或两个以上肽键的化合物皆可与双缩脲试剂产生紫色反应。蛋白质的肽键在碱性溶液中能与Cu2+络合成紫红色的化合物。颜色深浅与蛋白质浓度成正比。 双缩脲（NH2CONHCONH2）是两个分子脲经180左右加热，放出一个分子氨后得到的产物。 双缩脲试剂本是用来检测双缩脲，因蛋白质中也有-CONH-基也可用于检验蛋白质，与蛋白质接触后的颜色呈紫色。10g，加1mol/L 氢氧化钠溶液回流煮沸2小时，离心。取上层清液加双缩脲试剂，若不显紫红色，可证明本工艺条件脱蛋白符合要求。 ㈡ 蛋白质的回收 采用100硫酸铝和100硫酸铁还40壳聚糖符合絮凝剂，在烧杯中加入蛋白废水，迅速加入絮凝剂，以300快速搅拌一分钟，再以80中速搅拌五分钟，静置，沉淀。 ㈢ 如何出掉过量的过氧化氢？ 不能加热，HCl 的浓度、反应时间及温度对除无机盐的影响 从理论上说HCl 的浓度越高, 反应时间越长, 无机盐脱除得越彻底, 但HCl 浓度超过一定值后, 可能对甲壳素造成降解, 并且酸处理超过必要时间后, 对脱无机盐效果并没有明显增强。 2 mol/ L HCl 比1 mol/ LHCl 去除无机盐的效果要好得多。并且当卤蝇蛆壳浸酸时间由2 h 增加到6 h 后, 无机盐含量已无大变化。比较结果可以得出, 采用2mol/ L HCl 来脱盐, 室温下一次性酸处理1h 就可除去大部分无机盐。另外, 为了避免甲壳素遭到破坏, 反应温度要温和, 一般在室温下进行。 ㈦ 不同反应条件对去除蛋白的影响 碱质量分数对去除蛋白结果的影响碱质量分数越高, 蛋白除得越干净。但 碱质量分数过高无助于降低成本和环境保护。 (1)反应温度对除蛋白结果的影响 反应温度越高, 蛋白质除得越干净。但为了后期提取的甲壳素不受到破坏, 温度应 在比较温和的条件下进行, 一般不采取直接加热的方法。 (2)反应时间对去除蛋白结果的影响 随着反应时间的延长, 产物的含氮量降低, 但当含氮量达一定值时不再下降, 这是由于甲壳素本身每一个结构单元都含有1 个?? NH2。纯甲壳素的含氮量为7%, 但由于本实验原料有色素、泥沙等杂质, 而且原料卤蝇蛆壳中还包含有部分尚未孵化的蝇蛆, 这些蝇蛆在碱液中不会除去, 故其产物甲壳素不纯, 因此其含氮量低 ㈧ 8.1壳聚糖定义以及结构特征 壳聚糖是甲壳素的N-脱乙酰基的产物，一般而言， N-乙酰基脱去55 以上的就可称之为壳聚糖，这种脱乙酰度的壳聚糖能溶于1%乙酸或盐酸 ，因此，凡是能溶于1%乙酸或盐酸的甲壳素都可称之为壳聚糖。 作为有使用价值的工业产品壳聚糖，脱乙酰度必须在70以上 来源 甲壳素使地球上除蛋白质外数量最大的含氮天然有机化合物，广泛存在于甲壳纲动物虾和蟹的甲壳、昆虫的甲壳、真菌的细胞壁和植物的细胞壁中。 结构特征 研究证实，甲壳素与其他多糖一样，其分子链也是螺旋形，X射线衍射照片给出的螺距为0.515nm,一个螺旋平面由6个糖残基组成 3.壳聚糖理化特性 8.2 主要物理性质以及主要特性以及主要化学性质