有机质_碱解氮测定方法..docVIP

土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)一、意义 在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其反应式为： 重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用： 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O 硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应： K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 三、主要仪器 分析天平(0.0001g)、长条腊光纸、、温度计(0—360℃?? )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(50ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。 0.136mol/LK2Cr2O7标准溶液。准确称取分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)g（130度烘干3-4小时）溶于1L，存于试剂瓶中备用。2. H2SO4：浓硫酸(H2SO4, GB625-77，分析纯)。0.2mol/LFeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)56g溶解于蒸馏水中，加，然后加水稀释至1L，此溶液的标准浓度，可以用0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。 邻啡罗啉指示剂。称取分析纯邻啡罗啉1.485g，化学纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)0.695g，溶于100ml蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。 SiO2：二氧化硅(SiO2，Q/HG22-562-76，分析纯)，粉末状。测定步骤1.在分析天平上准确称取通过目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.g(精确到0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾溶液ml，，然后在加一。 2.预先加热至185—190℃，加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出稍冷。 3.冷却后使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。 4.在测定样品的时必须做两个空白试验，取其平均值。用替样品，其他过程同上。 结果计算 C×（V0-V）×3×1.724×1.1×10-3 土壤有机质(%)＝————————————————————————--- ×100 干土重 式中：0.198mol/LFeSO4标准溶液0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定Vo—空白滴定用去FeSO4体积(ml); V—样品滴定用去FeSO4体积(ml) ; 31/4碳原子的摩尔质量(g·mo1 -1); 10-3—将 mL换算为L; 1.1氧化校正系数; m—风干土样质量(g);1.724—土壤有机碳换成土壤有机质的平均换算系数。1. 含有机质高于50 g·kg-1者，称土样0.1 g，含有机质为20 ～30 g·kg-1者，称土样0.3 g，少于20 g·kg-1者，称0.5 g以上。由于称样量少，称样时应用减重法以减少称样误差。 2土壤中氯化物的存在可使结果偏高。因为氯化物也能被重铬酸钾所氧化，因此，盐土中有机质的测定必须防止氯化物的干扰，少量氯可加少量Ag2 SO4，使氯根沉淀下来(生成AgC1)。 Ag2SO4的加入，不仅能沉淀氯化物，而且有促进有机质分解的作用。据研究，当使用Ag2SO4时，校正系数为1.04，不使用Ag2SO4时校正系数为1.1。. Ag2SO4的用量不能太多，约为0.l g，否则生成Ag2Cr207沉淀，影响滴定。 在氯离子含量较高时，可用一个氯化物近似校正系数1/12来校正之，土壤含碳量(g·kg-1)=未经校正土壤含碳量(g·kg-1)-土壤C1含量(g·kg-1)/12。此校正系数在C1: C比为5:1以下时适用。 3对于水稻土、沼泽土和长期渍水的土壤，由于土壤中含有较多的Fe2+、 Mn2+及其它一些还原性物质，它们也消耗K2Cr2O7，可使结果偏高，对这些样品必须在测定前充分风干。一般可把样品磨细后，铺成薄薄一层，在室内通风处风干10天左右即可使全部Fe2+氧化。长期沤水的水稻土，虽经几个月风干处理，样品中仍有亚铁反应，对这种土