有机化学实验报告---肥皂之制备..docxVIP

肥皂之製備食二丙第十二組梅婉如肥皂之製備實驗目的:瞭解油脂的物理性質及化學性質、瞭解肥皂之製備及其性質、本實驗是用牛油和氫氧化鈉合成肥皂。也可使用回鍋油製作皂基這樣也不會造成嚴重的環境污染，若把回鍋油製成肥皂就可解決廢油問題。實驗原理: 油脂與鹼(NaOH 或 KOH)共熱生成肥皂和甘油的反應，稱為皂化反應。肥皂是(soap)為長鏈脂肪酸之鹼金屬鹽類。肥皂可用 RCOONa 或 RCOOK 表示。例如:C17H35COONa(硬脂酸鈉)、C15H31COONa(軟脂酸鈉)等這是一個皂化反應，由於牛油是脂類，所以與氫氧化鈉生成硬脂酸鈉，這是肥皂的一種。加入濃食鹽水的目的只是令肥皂溶解度降低，令它浮在溶液上，易於收集。自然界中脂肪酸（Fatty acid）和甘油（Glycerol）會形成脂肪酸之甘油酯（Glycerides；Glycerin esters）常溫下Glycerides常溫為固體或半固體者Glycerides常溫為液體者其脂肪酸中之 R 是飽和的(即均為單鍵)，故這一類Glycerides 通常是屬動物性，例豬脂、羊脂、牛脂。一般其脂肪酸中之 R 是不飽和的(即含一或更多的雙鍵)，故這一類Glycerides通常是屬植物性，例棉子油、大豆油、花生油。脂肪(Fat)一般油（Oil）因此若R = R = R　簡單甘油脂R ≠ R≠ R　混甘油脂簡單甘油酯有：(1)軟酯Palmitin(三軟脂酸甘油酯)﹣﹣(C15H31COO)3C3H5(2)硬酯Stearin(三硬脂酸甘油酯)﹣﹣(C17H35COO)3C3H5(3)月桂酯Laurin(三月桂脂酸甘油酯)﹣﹣(C11H23COO)3C3H5(4)肉豆蔻酯Myristin (三肉豆蔻脂酸甘油酯) ﹣﹣(C13H27COO)3C3H5(5)花生酯Arachidin(三花生脂酸) ﹣﹣(C19H39COO)3C3H5上述為飽和酸酯(6)油酯Olein(三油酸甘油酯)﹣﹣(C17H32COO)3C3H5(7)亞油酯Linolein(三亞麻仁油酸甘油酯)﹣﹣(C17H30COO)3C3H5(8)次亞油酯Linolenin(三次亞麻仁油酸甘油酯)-- (C17H28COO)3C3H5(9)花生油酯Arachidonin(三花生油酸甘油酯)--(C19H30COO)3C3H5　上述為不飽和酸酯依在空氣中之乾燥性，油脂分類可分為：乾性油：含高級不飽和脂肪酸脂較多之油脂，此類油脂含不飽和鍵較多，易和空氣行漸次氧化而凝結固化，故塗於物體表面在空氣中具乾燥性。例桐油、亞麻仁油。不乾性油：含少量雙鍵或不含雙鍵的高級酸酯，在空氣中不能乾燥。例豬酯、蓖、麻油。3.半乾性油：介於上述兩者之間的。例大豆油。所得產物中有油脂、NaOH、甘油及肥皂，此時可加入食塩溶液將肥皂塩析而出，浮於液面。(因肥皂不溶於塩水，又較塩水之比重為小)肥皂應是中性的，但如鹼太多或皂化不全，則會有游離鹼呈鹼性，或因皂化不全而有游離酸呈酸性。肥皂游離鹼(以NaOH計)最大容許量在0.05~1.1%之間，純皂份(以Na皂計)最小在70%以上，pH＜9，水份10~15%。三、實驗器材及藥品牛脂、NaOH、酒精、NaCl、甘油、色料、香料、燒杯、模型、錶玻璃四、實驗步驟:（一）皂基之製作：1.水相-----NaOH soln （15 ml R.O.水 + 5 g NaOH）2.油相-----秤12 g牛脂於250ml的燒杯中3.將水相加入油相中，並加入20 ml乙醇(幫助得均相溶液，因油與NaOH soln 不互溶，乙醇可溶於水也可與油互溶，增加油脂溶解度及提高沸點，達到增加反應速率的目的，進而增加皂化速度) 。4.於熱水浴中加熱，用錶玻璃蓋著，並不時攪拌（如體積變少或變黏稠，則加入乙醇和水 1 ：1 之溶液，以保持一定體積）。5.準備一食塩溶液，做塩析（300 ml水溶解100 g NaCl）6.皂化約40分鐘即可完成(表面無油珠狀也無油味時)(此皂化混合物包含肥皂、甘油、過量的NaOH 、乙醇)7.倒入準備好之食塩水，輕輕攪拌數下即可(因生成的肥皂溶液在食塩水中，溶解度會降低，故可加入飽和食塩水，使肥皂析出，進而得到肥皂粗產品即皂基)8.抽氣過濾，收集沉澱物(用冰水沖洗沉澱物)9.再度倒入熱食塩溶液(溫度約70℃) ，攪拌此混合物幾下就好可將皂基洗的更白，鹼性變弱形成皂漿)10.抽氣過濾，收集沉澱物(用冰水沖洗沉澱物)11.皂基，壓乾（二）精製：1.10 g肥皂 + 10 ml酒精 + 9 ml甘油 (留5ml作消泡用) 2.至澄清，體積減少為1/2~2/33.待溫度降至50℃，加色料1 ml 及2~3滴香料4.倒入模型中(模型先塗甘油) Ps.甘油作為保濕劑及增加肥皂透明度油加NAOH及乙醇,攪拌加熱...直至糊狀然後再用濃食鹽