微波法制备乙酸乙酯..doc

化学化工学院本科生创新性 研究性实验报告 实验名称：微波法制备乙酸乙酯 室温：20℃ 压强：668mmHg 实验时间：2008年4月14日 微波辐射制备乙酸乙酯 1.微波催化技术可以大大提高化学反应速度，反应收率和产品纯度，微波辐射在有机化学合成中催化作用研究的进展很快，特别是微波辐射与其他催化剂结合起来用于有机合成的必威体育精装版进展，展望了微波技术在有机中的发展。 微波是一种高频率的电磁波，它具有波动性，高频性，热特性和非热特性四大基本特征。 微波加热具有速度快且均匀，节能高效，选择性加热等特点。比传统的加热方法更易于控制，节约能源。 本试验采用微波加热的方法，大大提高了反应速率，加快了反应进程，缩短了反应时间。 2.微波加热原理 物料介质由极性分子和非极性分子组织，在电磁场的作用下，这些极性分子从随机分布状态转为以电场方向进行取向排列。而在微波电磁场作用下，这些取向运动以每秒数十亿次的频率不断变化，造成分子的剧烈运动与碰撞摩擦，从而产生热量，得到电能直接转化为介质内的热能。可见，微波加热是介质材料自身损耗电场能量而发热。而不同介质材料的介电常数和介质损耗角正切值是不同的，故微波电磁场作用下的热效应也不一样。由极性分子所组织的物质，能较好的吸收微波能 。水分子呈极强的极性，是吸收微波的最好介质，所以反含水分子的物资必定吸收微波，另一类由非极性分子组成，它们基本上不吸收或很少吸收微波，它们能透过微波，而不吸收微波。这类材料可作为微波加热用的容器或支撑物，或做 密封材料。 乙酸乙酯(醋酸乙酯)是一种重要的化工产品,是应用最广的脂肪酸酯之一,具有令人愉快的果香气,并且是良好的溶剂!稀释剂,广泛用作油墨，油漆，涂料的溶剂，增塑剂，矿物精选助剂，化妆品助剂，药物提取剂，植物有效成分萃取剂及有机合成的中间体。目前,国内年产量约6万t,而需求量约8万t,并不断增长目前工业上乙酸乙酯的生产是 用乙酸和乙醇在浓硫酸的催化下直接酯化而成的,此方法存在反应时间长,且会导致一系列副反应的发生,使反应后处理繁杂,产品质量差,并产生大量的废液,污染环境等缺点本研究在微波常压下,以NaHSO4作催化剂由乙酸和乙醇直接酯化合成乙酸乙酯,反应条件温和,反应时间短,且转化率高..既能克服上述诸多不足,又提高了实验的安全性,并能寓现代科学技术于学生实验教学中,符合现代实验教学改革的发展趋势. 1 实验方法 试验部分 实验目的 （1） 了解微波辐射下合成乙酸乙酯的原理 。 （2） 学习微波加热技术合成乙酸乙酯的实验操作方法。 实验原理 在NaHSO4催化作用下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯： CH3COOH+CH3CH2OH---CH3COOC2H5+H2O 为提高酯的产量，本实验采取加入过量乙醇及不断把反应中生成的酯和水蒸出的方法。在工业中，一般采用加入过量乙酸，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。 主要物料物理常数 名称 沸点/ 密度/d 乙酸 117.9 1.0492 乙醇 78.5 0.7893 乙酸乙酯 77.06 0.9003 乙酸乙酯与水或醇形成二元或三元共沸物的组成及沸点如下表： 沸点/ 组成/ 乙酸乙酯 乙醇 水 70.2 82.6 8.4 9.0 70.4 91.9 8.1 71.8 69.0 31.0 实验仪器和试剂 Calznz WD900型微波炉 微波输出功率900W 阿贝折射仪 投料的醇和酸摩尔比1.6：1，即乙醇0.16mol(9.3ml) 冰醋酸0.1mol(5.8ml) 催化剂：NaHSO4 0.8g 安装仪器： Calanz WD900型微波炉上开孔装空气冷凝管，再连接球形冷凝管，上口装气球（方便观察内压变化） 投料：50ml圆底烧瓶里加9.3ml无水乙醇和5.8 ml冰醋酸，并加2—3粒沸石，加0。8g NaHSO4 将反应瓶安装到空气冷凝管上，并用250ml烧杯装 约70—80ml水，加沸石，水浴，关门通电，通冷却水 预热：中火或中高火电炉2分钟，水浴沸，下口回流，气球