标准溶液的标定..docVIP

NaOH标准溶液的标定 例：国家职业技能鉴定统一试卷 中级化学检验工技能考试试卷 (一〉说明 1、本题满分60分，完成时间100分钟。 2、考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。 不操作全过程的时间和结果处理时间计入完成时间的限额内。 (二〉操作步骤 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾3份，每份约0.4～0.5g，分别放在250mL锥形瓶中t 加入50mL温热水溶解，冷却后加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色，并保持305不褪色为终点。平行测定三次，同时作空白试验。 （三）数据记录 表1 内容 测定次数 1 2 3 称量瓶和试样的质量(第一次读数) 称量瓶和试样的质量(第二次读数) 试样的质量(g) 标定试验 滴定消耗NaOH标准溶液的体积 (mL) 滴定管的校正值（mL） 温度补正值（mL） 实际滴定消耗NaOH标准溶液的体积V1 (mL) 空白试验 滴定消耗NaOH标准溶液的体积 (mL) 滴定管的校正值（mL） 温度补正值（mL） 实际滴定消耗NaOH标准溶液的体积V2 (mL) NaOH标准溶液的浓度mol/L 平均值 平行测定结果的极差 极差与平均值之比 注： 1）实际消耗EDTA体积=滴定消耗NaOH体积＋体积校正值＋溶液温度校正值 2）体积校正值是根据滴定消耗的NaOH体积，由校正曲线上查得。 3）溶液温度校正值＝滴定消耗NaOH体积×温度补正值/1000mL 表2 内容 测定次数 1 2 3 称量瓶和试样的质量(第一次读数) 称量瓶和试样的质量(第二次读数) 试样的质量(g) 滴定消耗NaOH标准溶液的体积V1 (mL) 空白消耗NaOH标准溶液的体积V2 (mL) NaOH标准溶液的浓度mol/L 平均值 平行测定结果的极差 极差与平均值之比 （四）计算公式 式中: m——邻苯二甲酸氢锦的质量， g V1——滴定消耗NaOH标准溶液的体积， mL V2——空白消耗NaOH标准溶液的体积， mL M——邻苯二甲酸氢御的摩尔质量， 204..23g/mol 实验原理：用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定NaOH溶液的浓度，选用酚酞为指示剂，反应如下： KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O 注意事项： 1．溶解邻苯二甲酸氢钾时，不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌。 2．酚酞只需加1 ~ 2滴，多加要消耗NaOH引起误差。 3．不可在三个锥形瓶中同时加指示剂。 4．临近终点时，NaOH溶液应半滴半滴加以免过终点，且要用洗瓶及时淋洗锥形瓶内壁。 称样操作要点：1）称量或倾样时关闭天平门 2）敲样动作正确 3）在规定量范围内 4）结束时复原天平。 滴定操作要点：1）洗涤干净 2）正确试漏 3）润洗方法正确 4）调零点正确 5）滴定速度适当6）终点控制熟练 7）终点判断正确 8）读数正确。 数据记录及处理要点：1.原始数据记录不用其他纸张记录 2.原始数据及时记录 3.正确进行滴定管体积校正 5.规范改正数据（老师签名） 6.不缺项 7、计算正确 8 有效数字位数保留正确或修约正确. 文明操作：1.仪器摆放整齐 2.废纸/废液不乱扔乱倒 3.结束后清洗仪器 重大失误：1称量失败 2.重新滴定 3篡改（如伪造、凑数据等）测量数据。 滴定管校正： 1 校正步骤： 1）记录水温，查出该温度下水的总校准密度ρ（见实验课本P85~86）. 2）5.00mL分度值校正：称取空锥形瓶（带塞）的质量。将滴定管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调节液面至0.00刻度处，打开滴定管向锥形瓶中放水，当液面降至约刻度4.50处，等待15S，然后在10S内将液面调节至5.00刻度处，随即使锥形并内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。 3）10.00mL分度值校正：称取空锥形瓶（带塞）的质量。将滴定管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调节液面至0.00刻度处，打开滴定管向锥形瓶中放水，当液面降至约刻度9.50处，等待15S，然后在10S内将液面调节至10.00刻度处，随即使锥形并内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。 4）15.00