材料科学系专业实验讲义..docVIP

材料物理专业、材料化学专业 实 验 讲 义 武汉理工大学材料学院材料科学系编 目 录 实验一 超细粉末的低温自燃烧法制备与性能表征 1 实验二 介电陶瓷的固相合成与性能表征 10 （陶瓷的加工与介电、铁电性能分析） 实验三 多孔材料的制备与声学性能测试 33 实验四 无机氧化物薄膜制备及物理化学性能分析 41 （淬冷法无机氧化物薄膜制备及性能分析） 实验五 旋涂法制备有机-无机分子组装材料 48 实验六 水热合成法制备低维材料 50 实验七 溶胶凝胶法制备巨磁材料及其性能测试 56 实验八 磁控溅射法制膜 59 实验九 自蔓延高温合成制粉 61 实验十 放电等离子体烧结(SPS) 63 实验十一 压敏电阻性能测试实验 66 实验十二 材料的红外辐射率的测定 70 实验十三 材料的非线性光学性能分析 75 实验十四 变温霍尔效应测试 79 实验十五 材料的荧光性能分析 82 实验一 超细粉末的低温自燃烧法制备与性能表征 一、实验目的 1．了解低温自燃烧法的基本原理； 2．掌握低温自燃烧法制备La1-xSrxFeO3体系材料的方法； 3．考查粉末合成和陶瓷制备的影响因素； 4．掌握直流四探针法测量材料的电导率的基本原理和方法； 5．掌握交流阻抗谱测试的基本原理和方法； 6．掌握示差法测定热膨胀系数的基本原理和方法。 二、实验内容 综合设计型实验《超细粉末的低温自燃烧法制备与性能表征》选择具有良好电催化活性和混合导电性能的钙钛矿型复合氧化物La1-xSrxFeO3体系为研究对象，采用低温自燃烧法制备La1-xSrxFeO3体系材料，研究不同化学组成和合成与制备工艺参数对材料电子导电性能、离子导电性能和热膨胀性能的影响。其教学目的是使学生了解科学研究的全过程，逐步掌握科学研究的思维和方法，培养发现问题、分析问题、研究问题和最终解决问题的能力。 学生在认真阅读实验指导书的基础上，根据已所掌握的有关知识，设计实验方案、选择实验配方和实验条件、完成性能测试，并根据实验现象和实验结果，确立最佳配方和工艺条件，制备出符合使用性能要求的材料。具体而言，本实验包括以下内容：（1）材料组成设计，通过化学组成控制来调整材料的性能；（2）采用低温自燃烧法合成La1-xSrxFeO3体系超细粉料，优化助燃剂配比、反应时间、热处理温度等工艺参数，确定最佳合成工艺条件；（3）合理设计烧结工艺（烧结温度、烧结时间、升温速度等）制备La1-xSrxFeO3体系致密陶瓷；（4）采用四探针法测量La1-xSrxFeO3体系陶瓷的电子导电性能；（5）采用交流阻抗谱测试La1-xSrxFeO3体系陶瓷的氧离子导电性能；（6）采用示差法测量La1-xSrxFeO3体系陶瓷的热膨胀系数。 三、实验原理 （一）La1-xSrxFeO3体系材料 钙钛矿型(ABO3)复合氧化物中A位为La（镧）和Pr(镨)时，其催化活性最高。当部分A位离子被Ca2+、Sr2+、Ba2+等碱土金属离子取代时，为了达到电荷平衡，会引起材料中形成部分空穴和氧空位，这有利于电催化活性和电子－离子导电性能的提高。 在La1-xSrxFeO3体系中，当Sr2+取代La3+时，为了维持系统的电中性，部分低价Fe3+离子被氧化为高价Fe4+离子，同时形成少量氧空位。由金属离子半径的比较可知，Sr2+引入时La1-xSrxFeO3体系可保持良好的结构稳定性。Sr2+的离子半径为1.44?，La3+的离子半径为1.36 ?，Fe3+的离子半径为0.65?，Fe4+的离子半径为0.56?，当Sr2+引入时，由于高价Fe4+离子的离子半径明显小于低价Fe3+离子的离子半径，于是BO6八面体中的氧离子向高价Fe4+离子偏移，使B-O键长随之减小。与此同时，离子半径较大的Sr2+取代La3+可能引起晶格在C轴方向膨胀，这与Fe4+的形成所引起的晶格收缩相互补偿，使得由于Sr2+离子掺入引起的晶格畸变减小。对于La1-xSrxFeO3体系，Sr2+离子含量的变化会导致材料中高价Fe4+离子的浓度、空穴和氧空位浓度的差异，从而引起其电子导电性能、氧离子导电性能和热膨胀系数的变化。 （二）低温自燃烧法 化学合成方法可在一定程度上控制和调节合成粉料的颗粒大小、化学均匀性、物相结构和显微形貌，进而有利于改善坯体的成型质量、降低烧结温度、调节陶瓷样品的显微结构和提高陶瓷样品的各项物理性能。低温自燃烧法是一种制备超细粉料的新型化学合成方法，其工艺过程简单、控制方便、周期短且易于大批量合成。更重要的是，反应物在合成过程中处于高度均匀分散状态，反应时原子只需要经过短程扩散或重排即可进入晶格位点，产物粒度小、粒度分布比较均匀，为制备高性能的超细粉料