材料成分分析综合性实验..docVIP

材料成分分析综合性实验 实验目的 1、了解IRIS Intrepid II XSP 型等离子体光谱仪的基本原理和操作。 2、了解XRF9能量色散X射线荧光分析仪的基本原理和操作。 实验设备 XRF9台式能量色散X射线荧光分析仪 IRIS Intrepid II XSP 型等离子体光谱仪 实验原理 、能量色散X射线荧光分析仪 （1）、基本原理 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，激发态原子寿命约为～s，然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁，也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，亦称次级光电效应或无辐射效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生X射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。因此，X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。 K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中 任一电子所填充，从而可产生一系列的谱线，称为K系谱线：由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。 同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射。如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层，此时就有能量ΔE释放出来，且ΔE=EK-EL，这个能量是以X射线形式释放，产生的就是Kα 射线，同样还可以产生Kβ射线 ，L系射线等。莫塞莱(H.G.Moseley) 发现，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下：，这就是莫塞莱定律，式中K和S是常数，因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。 （2）、能量色散X射线荧光分析仪工作原理 X光管发射的X射线，经过滤光片后，X射线的背景射线被滤光片吸收而减弱，然后经准直器变成平行光束，照射在样品上．样品受到激发，随即产生含有被测元素的特征X射线荧光的复合光束．再经过准直器的准直进入半导体探测器，探测器本身具有能量分辨能力，可以甄别样品所有发射的不同能量特征的X射线荧光，探测器输出的信号经放大器的放大后入运算装置，由于探测器输出的信号与入射的X射线荧光的能力成正比，因此可以得到定时、定量分析的能量谱图。 （3）、仪器组成 高压电源：最高50Kv/1mA； 2、X射线管：Ag靶（W、Mo、Rh靶可选）； 3、滤光片：六通道； 4、探测器：Si-PIN电子冷却； 5、信号处理系统：PX-1； 6、数据处理系统：XRF9软件； 7、防护机柜：电机连锁防护。 （4）、主要特点 1、样品无损检测：固体样品可直接检测，无需化学前处理。 2、分析速度快：测试时间小于300S。 3、多元素同时分析。 4、仪器采用先进的多光束可调节系统：为各元素测试提供最佳条件。 5、仪器采用自动调节双层六通道滤光系统：保证各元素得到最佳测试效果。 6、高分辨率探测器：无需液氮冷却，运行成本低。 7、XYZ三维运动样品台：样品运动自动控制，测试点自由选取。 8、CCD摄像及样品自动定位系统：各方位监测样品，测试部位图像直接显示在样品测试报。 9、软件系统：功能强大，操作容易。 10、完善的辐射安全防护。 （5）、应用范围 XRF9能量色散X射线荧光分析仪器是测定有初级X射线激发样品时所产生的二次特征X射线（X射线荧光）来对样品进行定性和定量分析、检测构成元素类别和含量的仪器。它是一种非破坏性分析方法，可以对试样进行多元素快速分析。 XRF9可以无损分析块状固体、粉末、液体样品，广泛应用于质检、电子、医药、食品、冶金、化工、地矿、考古等领域的研究开发和品质管理。 、等离子体光谱仪 （1）、基本原理 该仪器采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）。 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；根据特征谱线强度确定样品