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铁矿石(烧结矿)中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定
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铁矿石(烧结矿)中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定:EDTA配位滴定法
1. 方法提要:
于PH=6 的近中性溶液中用六次甲基四胺分离铁、铝、钛、钒等;调节PH=9左右,用铜试剂沉淀铜、锰、锌等。于一份溶液中加入氢氧化钠(钾),使PH≥12时,以钙指示剂为指示剂,滴定氧化钙;于另一份试液中加入氨性缓冲溶液,调节PH=10时,以铬黑T指示剂,滴定钙镁合量,差减测得氧化镁的含量。沉淀经强碱分离铁、钛,加入过量的EDTA,调节PH=3~4.5,以亚硝基红盐为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA以测得铝的含量。 2 . 主要试剂:
过氧化钠:固体
盐酸:ρ=1.19 ; 1+1
氨水:ρ=0.89 ; 1+1
六次甲基四胺:30 %
铜试剂:(乙二胺硫代甲酸钠,简称DDTC);取10克铜试剂溶于1+4的氨水中。 氯化铵:2 %
氢氧化钠(钾):20 % ; 50 %
氨性缓冲液:67g氯化铵溶于570 ml水中,加入430 ml氨水。
硫化钠:1 %
氯化镁:1 %
钙指示剂:甲:0.05 g氧化镁经数滴盐酸溶解后,加水稀释至25 ml。
乙:0.25 g钙试剂(简称NN)溶于25 ml三乙醇胺中,以甲液混合。 铬黑T(简称EBT)指示剂:0.9 g铬黑T溶于150 ml无水乙醇中。 氢氧化钠––氯化钠: 53 g氢氧化钠溶于1000 ml水中,加20g氯化钠。
酚钛溶液:1% ;称取1 g酚酞溶于1000 ml无水乙醇中。
醋酸缓冲溶液:77 g乙酸胺溶于941 ml水中,加入59 ml冰醋酸。
亚硝基红盐:1%
EDTA标准溶液:0.0075 mol/L ; 0.05 mol/L
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