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乙酸异戊酯的合成与香水的配制 院系：材料与化学工程学院 班级：化学工程与工艺08级一班 实验成员：唐吴晓、唐刚、林胜利、韩大平、张光洁 摘要：乙酸异戊酯是无色透明的液体，又称香蕉油，具有水果香气。它是香蕉、生梨等果实的芳香成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。在许多水果型特别是梨和香蕉香精中，大量使用乙酸异戊酯。也常用于配制酒和烟叶用香精。它更大的应用是在涂料、皮革等工业中作为溶剂使用。硫酸氢钠是良好的酯化反应催化剂,在制备乙酸异戊脂的试验中具有很好的催化效果。 一、实验目的 1、 根据实验内容，学习自立设计实验方案，掌握实验方法的选择与实验方案制定，实验仪器与装置的选用和正确安装； 2、通过实验，了解以硫酸氢钠为催化剂合成乙酸异戊酯的有利条件； 3、了解香料知识和香水配制方法，掌握酯化反应的相关基本操作。 二、实验主要器材及药品 1、主要器材：三口烧瓶，分水器，回流冷凝管，温度计，烧杯，蒸馏头，分液漏斗，沸石等。 2、药品：异戊醇0.12mol，冰醋酸0.1mol，硫酸氢钠0.2g，环己烷,碳酸钠，氯化钠，饱和CaCl，无水硫酸镁等。 三、实验原理 1、主要药品的物理性质： ⑴冰醋酸：分子式C2H4O2，溶点为16.6℃，沸点为117.9℃，相对密度为1.0492。乙酸是食醋的主要成分（普通的醋约含6％～8％的乙酸）。易挥发，是一种具有强烈刺激性气味的无色液体。当温度低于它的熔点时，就凝结成冰状晶体，所以又叫冰醋酸。乙酸易溶于水和乙醇及其他有机溶剂。冰醋酸的浓度为17mol/L，一般的乙酸浓度为6mol/L。 ⑵异戊醇：分子式C5H11O.无色液体。熔点-117.2℃，沸点132.5℃。相对密度(水=1)：0.81，饱和蒸气压(KPa)：0.27(20℃)。微溶于水，可混溶于醇、醚。 ⑶乙酸异戊酯：分子式C7H14O2，相对分子质量130.19，沸点142℃，闪点250C,d4200.867,nD201.400,具有水果香气，易溶于乙醇，乙醚，苯，难溶于水，不溶于甘油，易燃，毒性小，刺激眼睛和气管黏膜。 ⑷环己烷：分子式C6H12。密度0.779，熔点6.5℃。沸点80.7℃。有汽油气味的无色流动性液体。不溶于水，可与乙醇、乙醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混溶，在甲醇中的溶解度为100份甲醇可溶解57份环己烷（25摄氏度） 名 称 M/g.mol-1 熔点/℃ ρ/g.cm-3 水溶性 沸点 冰醋酸 异戊醇 浓硫酸 环己烷 乙酸异戊酯 60 88.15 98 84 130 16.6 -117 -90.8 6.5 -78 1.0492 0.81 1.84 0.79 0.876 易溶 微溶 任意比 不溶 难溶 117.9 132.5 338 80.7 142 2、冰醋酸与异戊醇在硫酸氢钠作催化剂的作用下发生酯化反应，得到乙酸异戊酯和水。这是一个可逆反应。 酸催化酯化反应是SN2反应历程，首先质子加成到羧酸中羧基的氧原子上，然后，醇分子对羧基碳原子发生亲核反应进攻。 3、乙酸异戊酯红外光谱的特征如下：1470cm-1～1740cm-1的强峰是酯羰基伸缩振动引起的。除甲酸甲酯外，大多数饱和酯的υc=0都出现在这个峰位。1240cm-1的谱带是乙酸酯基中C—O单键伸缩振动产生的，强度同羰基峰相当，形状略宽。由此峰位置可以确定酯的类型，非常特征。1380cm-1的附近分裂的双峰是两个甲基同一个碳原子相连时，由于振动的偶合效应使1380cm-1峰发生裂分引起的。两峰间距小于15cm-1。另外， 1170cm-1处尖锐的弱吸收，更加证实了异丙基端基的存在。 对生成的乙酸异戊酯作气相色谱分析，记录乙酸异戊酯的红外光谱并与图1相比较。 图1 乙酸异戊酯的红外光谱 4、实验装置图 图1－反应装置　　　　　　　　　　　　图2－蒸馏装置 四、实验步骤 1、酯化 在干燥的100mL圆底烧瓶中加入0.12mol异戊醇和0.1mol冰醋酸，在振摇与冷却下加入催化剂硫酸氢钠0.2g，25mL环己烷，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，烧瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，圆底烧瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，当不再有水生成时可停止回流，共分出水约1.0~1.5ml，反应基本完成，大约需要1.5h。 2、