样品制备技术解析.ppt

分析化学中的样品前处理技术Sample preparation techniques in analytical chemistry化学与分子工程学院张维冰weibingzhang @ ecust.edu.cn 分析过程 样品前处理的目的 样品前处理的常规流程 萃取技术 溶液中半挥发性物质提取、纯化、富集的常用手段 液液萃取（liquid-liquid extraction, LLE） 固相萃取（solid-phase extraction, SPE） 固相微萃取（solid-phase micro extraction, SPME） 设备简单，但操作繁琐，溶剂消耗大，易乳化，回收率较低 用固体吸附剂将流动的溶液中的待分析物质彻底吸附，然后再通过适当的溶剂将其洗脱下来的方法 SPME装置 核心部分： 萃取头的涂层 涂层是影响灵敏度和选择性的最重要因素 溶液中被测组分被吸附剂吸附，在达到吸附平衡后或平衡前（固定时间）取出吸附剂，解析后进行分析。吸附剂吸附的组分量与溶液中组分的浓度C0成正比。 优点：简单，无需使用溶剂，选择性好，富集效率高 缺点：基体对平衡常数有影响，导致定量的准确度下降 常用于环境样品（空气，水）、生物样品中小分子化合物等的测定 顶空SPME（挥发性组分） 样品提取技术 从固体样品中提取半挥发性物质 回流提取 索氏提取（Soxhlet extraction） 超声提取 超临界流体萃取（Supercritical fluid extraction，SFE） 加速溶剂提取（Accelerated solvent extraction，ASE） 微波辅助提取（Microwave-assisted extraction，MAE） 5. MAE 消解技术 金属元素分析中的样品前处理技术，可用于以下分析方法： AAS ICP-AES ICP-MS XRF IC 湿法消解（digestion） 酸消解 微波消解 干法灰化 干法灰化 其他样品前处理技术 1 .挥发性有机物的前处理技术 通常与气相色谱法相关，如 水蒸气蒸馏 静态顶空分析 吹扫捕集 2. 光谱分析的样品前处理 3. 表面分析的样品前处理 固相萃取法(SPE) HPLC与SPE比较 为什么用SPE？ 从基质中消除干扰物 保护色谱柱 减少样品与溶剂使用量 缩短处理时间 提高回收率 固相萃取使用要点 1。准确了解样品物理及化学特性 2。选择合适的样品净化机理 -保留被分析物，洗脱污染物 -保留污染物，洗脱被分析物 3。选择适当的SPE产品 -填料类型、柱容量、配套附件 4。选择老化及洗脱溶剂 SPE产品选择指导 分子量少于2000 分子量少于2000 萃取小柱填料规格(反相) 萃取小柱填料规格(正相) 离子交换及其他类型SPE填料 Maxi-Clean萃取小柱 Extract-Clean使用方法 Extract-Clean使用方法 小结 样品前处理是分析成功的前提 根据样品特征选择前处理手段 善于运用、综合已有的技术 发展新型前处理方法是研究的重要方面 微波消解 污染少，节省试剂，挥发性元素损失小 大量有机基体中非挥发性金属元素的分析前处理方法 方法简单，适合大批样品的预处理 挥发性元素损失，易沾污， 进展 己烷 异辛烷 四氯化碳 氯仿 二氯甲烷 四氢呋喃 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙腈 异丙醇 甲醇 水 反相溶剂洗脱强度 正相溶剂洗脱强度 溶剂极性图 * * 取样,储存 样品前处理 分析 概述 使样品转化为适合分析的形态 富集（Enrichment） 净化（Clean-up） 提高灵敏度（Single enhancement） Homogenization, Size reduction Extraction Concentration Clean-up LLE 连续液液萃取 + K-D浓缩装置 连续液液萃取装置 SPE SPE可省时，省溶剂，自动化程度高，分析通量大大提高。可与仪器相联实现样品的在线预处理 固