材料测试方法-扫描电镜SEM详解-1.ppt

2.6 小结 SEM 主要利用二次电子，背散射电子 构造 性能 成像衬度 电子光学系统 信号收集处理，图像显示和记录系统 真空系统 电子枪，电磁透镜，扫描线圈，样品室 分辨率 5nm，新型的可达0.9nm 放大倍数 M=Ac /As 可达80万倍左右 二次电子像衬度—分析样品表面形貌、 断口分析； 背散射电子衬度—形貌分析、成分分析. 制样— 制备试样应注意的问题 2.4 SEM的成像衬度 二次电子像衬度 背散射电子像衬度 分 衬度：电子像的明暗程度取决于电子束的强弱，当两个区域中的电子强度不同时将出现图像的明暗差异，这种差异就是衬度。 形貌衬度：由于试样表面形貌差别而形成的衬度。 成分衬度：由于试样表面不同部位原子序数不同而形成的衬度。 2.4.1 二次电子像衬度 2.4 SEM的成像衬度 (1)二次电子成像原理 a.二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品 表面的核外电子。 b.二次电子的性质：主要来自样品表层5~10nm深度范围，当大于10nm时，能量较低(小于50eV)，且自由程较短，不能逸出样品表面，最终被样品吸收。 c.二次电子的数量和原子序数没有明显的关系，对样品微区表面的几何形状十分敏感。 2.4 SEM的成像衬度 二次电子产额最少 2 d.二次电子成像原理图 有效深度增加到 倍，入射电子使距表面5-10nm 的作用体积内逸出表面的二次电子数量增多，如：A—较深的部位，虽有自由电子，但最终被样品吸收。 有效深度增加到2倍，二次电子数量更多。 2.4 SEM的成像衬度 e.二次电子形貌衬度图 B区，倾斜度最小，二次电子产额最少，亮度最低； C区，倾斜度最大，二次电子产额最多，亮度最大； 二次电子形貌衬度示意图 ★实际中： 2.4 SEM的成像衬度 (a)有凸起的尖棱、小粒子及比较陡的斜面处，则二次电子产额较多，在荧光屏上这些部位亮度较大； (b)平面处，二次电子产额较小，亮度较低； (c)深的凹槽，虽有较多的二次电子，但二次电子不易被检测到所以较暗。 实际样品中二次电子的激发过程示意图 a)凸出尖端；b)小颗粒；c)侧面；d)凹槽 2.4 SEM的成像衬度 凸起的尖棱、小粒子及比较陡的斜面处在荧光屏上这些部位亮度较大；平面处，二次电子产额较小，亮度较低；深的凹槽，虽有较多的二次电子，但二次电子不易被检测到所以较暗。 2.4 SEM的成像衬度 2.4 SEM的成像衬度 (2)二次电子形貌衬度的应用 它的最大用途是观察断口形貌，也可用作抛光腐蚀后 的金相表面及烧结样品的自然表面分析。 a.断口分析： (a) 沿晶断口：呈冰糖块状或呈石块状。 30CrMnSi钢沿晶断口二次电子像 (b)韧窝断口：能看出明显的塑性变形，韧窝周边形成 塑性变形程度较大的突起撕裂棱。 2.4 SEM的成像衬度 37SiMnCrNiMoV钢韧窝断口二次电子像 (c)解理断口：脆性断裂，是沿着某特定的晶体学晶面 产生的穿晶断裂。 2.4 SEM的成像衬度 低碳钢冷脆解理断口的二次电子像 (d)纤维增强复合材料断口：断口上有很多纤维拔出。 2.4 SEM的成像衬度 碳纤维增强陶瓷复合材料断口的二次电子像 2.4 SEM的成像衬度 b. 样品表面形貌观察： (a) 烧结体烧结自然表面观察。 ZnO 2.4 SEM的成像衬度 ZrO2陶瓷烧结自然表面的二次电子像 (c+t)-ZrO2 2.4 SEM的成像衬度 (b)金相表面观察：如珠光体组织。 2.4 SEM的成像衬度 2.4 SEM的成像衬度 （1）分辨率高； （2）立体感强； （3）主要反应形貌衬度。 (3)二次电子像衬度的特点： 2.4 SEM的成像衬度 2.4.2 背散射电子像衬度 a.背散射电子：是被固体样品中的原子核反弹回来的 一部分电子。 b.背射电子信号既可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度. c.背散射电子产额对原子序数十分敏感。（Z40） (1)背散射电子成像原理 在进行分析时，样品中原子序数较高的区域中由于收集到的背散射电子数量较多，故荧光屏上的图像较亮。因此，利用原子序数造成的衬度变化可以对各种合金进行定性的成分分析。样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区。 2.4 SEM的成像衬度 背散射电子产额与原子序数间的关系 2.4 SEM的成像衬度 d.对有些既要进行形貌观察又要进行成分分析的样品，可采用一种新型的背散射电子检测器。 (a) (b) (c) 半导体硅对检测器工作原理 (a) 成分有差别，形貌无差别 (b) 形貌有差别，成分无差别 (c) 成分形貌都有