中药分析化学部分总结及相关题目.docxVIP

中药制剂分析总结 2014-61中药制剂分析：以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量的一门应用科学，是中药科学领域中的一个重要的组成部分2中药制剂分析的任务：运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等），对中药制剂的各个环节（原料、半成品、成品）进行质量分析中药制剂分析的任务包括A．对原料药材进行质量分析 B．对成品进行质量分析 C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析3药品标准：是国家对药品质量规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验、和管理部门共同遵循的法定依据。特点：属于强制性标准。4国家药品标准包括《中华人民共和药典》和局（部）颁药品标准5药片管理法规定国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准6《中国药典》的内容一般分为凡例、正文、附录和索引四部分7药典正文包括：名称、来源、处方、制法、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、性味与归经、功能与主治、用法与用量、注意、规格、贮藏和制剂等内容8附录包括制剂通则和通用检验方法9中药制剂分析的对象包括制剂生产中原料、半成品、成品及新药开发研究的试验样品10中药制剂分析的检验程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告等中药制剂的检验程序分为取样、制备供试品溶液、鉴别、检查、含量测定等11供试品的原则：最大限度地保留被测定成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度12中药制剂的鉴别是利用一定的方法来确定中药制剂中原料药的组成，从而判断该制剂的真伪。13中药制剂的鉴别包括：性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别等方面，有时在性状鉴别中还应作相应物理常数的测定14制剂的性状：指成品的颜色、形态、气味15中药制剂的显微鉴别：利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征，从而鉴别制剂的处方组成16中药制剂的理化鉴别：利用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含的化学成分进行定性鉴别，从而判断制剂的真伪。(扩展)17理化鉴别的方法：化学反应法、升华法、光谱法和色谱法；其中，薄层色谱法最常用18中药制剂的检查包括；制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查。为了确保用药安全、有效，中药制剂的杂质检查是控制其质量的重要内容之一19中药制剂的杂质：指无医疗作用且能影响制剂质量或对人体产生危害作用的物质20杂质一般分为：一般杂质和特殊杂质一般杂质：在自然界中分布较广泛，在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如：酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等特殊杂质：在该制剂的生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质21杂质的来源：一是由中药材原料中带入；二是在生产制备过程中引入；三是贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。22重金属的检查方法：第一种方法：硫代乙酰胺法（酸性）适用：供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查第二种方法：炽灼法适用：供试品需要灼烧破坏，取灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查第三种方法：硫化钠法（碱性）适用：检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中及生成沉淀）的药品中的重金属第四种方法：微孔滤膜法适用：用于有色溶液或重金属限量低的品种23砷盐检测法：用于药品中微量砷（以As计算）限量检查的方法《中国药典》规定的方法一是古蔡法(定性)；二是二乙基二硫代氨基甲银法（可以定量）24古蔡法（100%出现）（如何进行、装置、描述过程）基本原理:本法系采用锌和酸的作用所产生的初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢，再与溴化汞试纸作用生成的黄色至棕色砷斑，比较供试品与标准砷溶液在同一条件下所显的砷斑的颜色深浅，以测得供试品的砷限度。古蔡法反应方程式：AsO33-+3Zn+9H+ AsH3 +3Zn2++3H2O产生的砷化氢与溴化汞试纸作用 AsH3+ 2HgBr2 2HBr + AsH(HgBr)2 (黄色)AsH3+ 2HgBr2 3HBr + As(HgBr)3 (棕色)仪器装置：见书P39锥形瓶、中空的标准磨口塞、导气管、具孔玻璃旋塞、中央具有圆孔的有机玻璃旋塞盖注意事项（对锌粒的影响；醋酸铅棉花，进行了着重的讲解，其它，作为了解）方法灵敏度：本法反应灵敏度约为0.75μg（以As计），砷斑色泽的深度随砷化氢的量而定，《中国药典》规定砷斑为2ml标准砷溶液（相当于2μg）所形成的色斑，此浓度得到的砷斑色度适中，清晰，便于辨认。如果供试品的含砷限量不同时，调整供试品取用量来适应标准砷溶液取量。反应液