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气相色谱仪基础知识讲义
气相色谱仪基础知识 科晓化工仪器(苏州)有限公司 色谱培训资料 2006年12月 第一章色谱的基本配置以及作用 1690J 双FID+双PIP+SPL 1690C 双FID+双PIP+SPL+双放大板 1690A 双FID+双PIP+SPL+TCD 1690B 双FID+双PIP+TCD 1690Q 双FID+双SPL 1690N 双FID+双SPL+双放大板 1690T 双PIP+TCD 1690F 双FID+双PIP 1690F(J) 单FID+单SPL+单放大板 GC1690J的作用: 它可以同时接上填充柱和毛细管柱但不可以同时使用,是典型的FID仪器. GC1690C的作用: 它可以同时接上填充柱和毛细管柱但可以同时使用并且互相不影响,是一般中控粗品等和成品比较多但又不想中控样品残留物影响成品分析的FID仪器.注意:使用时毛细管和填充柱柱温可以一样,才可充分体现此仪器的价值. GC1690A的作用: 它是和1690J不同的是多了TCD检测器,它可以TCD填充柱和FID毛细管柱同时使用,并且互相不影响. GC1690B的作用: 它和1690A不同的是没有毛细管系统,可以填充柱TCD和FID同时使用. GC1690Q的作用: 它是可以同时接上两支毛细管柱子,但不可以同时使用,它适用于样品不是很多但种类比较多,但使用柱子的型号又有所区别,或中控样品和成品要求区别开来,以免影响成品含量. GC1690N的作用: 它是可以同时接上两支毛细管柱子,可以同时使用,它适用于样品量比较多,但使用柱子的型号又有所区别,或中控样品和成品要求区别开来,以免影响成品含量. GC1690T的作用: 它是只有TCD检测器,客户样品一般只要TCD就可以 GC1690F的作用: 它是只有填充柱系统的FID仪器 GC1690F(J)的作用: 它是科晓公司新推出的一款经济实惠的仪器,他是针对客户要求只做毛细管又用不到填充柱,并且量又不大的客户 第三章 色谱的基本结构 色谱系统的基本组成一般分为:气路部分、进样系统、色谱柱、检测器、二次仪表。 1、气路部分分为:气源和气路控制部分 A、气源:我们要分析好样品其实气源也是非常重要的,所以我们要对气体的有所选择,这个选择可以说是气体纯度和种类的选择,一般气体纯度是根据我们分析样品要求来选择,一般在做毛细管时载气我们要求99.999%以上,像FID中的燃烧气(H2)我们可以选择99.99%气体,填充柱我可以略微降低要求.现在我们一般常用的气有:氮气、氢气、空气、氩气、氦气,我们一般做FID时,常用N2做为载气,H2和AIR做为燃烧气,TCD时用H2做为载气,但根据测试的需求我们要求选择不同的气体,如我们要求测氩气中的H2,O2,N2,CO,CO2,CH4那么我就需要用氩气做载气了. B、气路控制部分:一般我们可以分为毛细管气路系统和填充柱气路系统. GC1690/9790/920/6890/14C毛细管气路 GC1690/9790/920/6890/14C填充柱气路 毛细管气路结构常见的有三种: 稳压阀输出(GC1690/920/9790/6890/14C) 稳流输出(GC112A) 背压稳流输出(GC9160/安捷伦6890) 填充柱气路结构我们都是稳流输出 稳压输出的好处和坏处:做样品调节分流比时,不改变柱流量,在做程序升温样品时,相对漂移比较少. 稳流输出的好处和坏处:程序升温时,相对分流失真小.但基线相对比较漂 背压阀输出的好处和坏处:程序升温基线漂移最小,但分流一段堵的话会影响出峰时间. C、进样系统分为填充柱进样系统和毛细管进样系统,但进样模式比较多,下面我们就介绍一下 进样模式分为: 1:填充柱进样器 2:瞬间汽化柱上直接进样 3: 闪蒸式进样 4:分流/不分流进样 5:冷柱头进样 6:程序升温进样 填充柱进样器: 要有较高的流速 适应大样品体积和高样品浓度 操作简单,容易 直接进样和柱上进样模式 恒流控制为主 瞬间进样器(使用0.32/0.53mm内径毛细管柱时): 比分流/不分流进样进样器灵敏度高 减小了活性组分的吸附 改善高沸点组分的响应 操作简单 可恒流调控色谱柱和进样器的载气流量 缺点: 适应小进样量 大进样量时必须用慢进样技术 闪蒸式进样 直接进样 样品在进样内衬管中汽化 有汽化膨胀空间 可大体积进样 防止进样针的损坏柱内固定相 是最常用的进样方式 分流/不分流进样器 分流减少了进样的体积 对高浓度样品分流进样 恒量分析用不分流
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