粗碲化学分析方法 第2部分 金银含量的测定 火试金重量法（审定稿）.doc

YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T××××.1-20×× 粗碲化学分析方法 第2部分：金银量的测定 火试金重量法 Methods for chemical analysis of crude Tellurium— Part 1 ：Determination of gold content— Fire assay gravimetric method （审定稿） 20××-××-×× 发布 20××-××-××实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前 言 YS/T XXXX《粗碲化学分析方法》分为以下3个部分： ——第1部分 碲含量的测定 碘量法 ——第2部分 金银含量的测定 火试金法 ——第3部分 铜含量的测定 碘量法 本部分为GB/T XXXX 的第2部分 本部分是按照GB/1.1－2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：清远先导材料有限公司 本标准起草单位：清远先导材料有限公司、北京矿冶研究总院、广东省工业分析测试中心、广西分析测试中心、阳谷祥光铜业有限公司、铜陵有色金属集团有限公司、中条山有色金属集团有限公司、江西铜业股份有限公司、东营方圆有色金属有限公司、广西冶金质量监督检验站 本部分起草人： 粗碲化学分析方法 第2部分：金量测定火试金法1 范围 本部分规定了粗碲中金银含量的测定方法。 本部分适用于粗碲中金银含量的测定。测定范围：金5.0 g/t ～g/t，银300g/t ～g/t 2 方法提要 试料预先用硫酸溶解，还原沉淀金银，过滤分离大部分的铋、硒、碲等元素，经配料、高温熔融，融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附杂质，经硝酸分金，用重量法测定金、银量。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1 硫酸， 3.2 硝酸，不含氯离子 3.3 硝酸（1+1） 3.4 硝酸（1+5） 3.5 无水碳酸钠，工业纯， 3.6 氧化铅，工业纯（Au0.01g/t ，Ag0.2g/t） 3.7 石英粉，工业纯。 3.8 无水硼砂， 3.9 氯化钠， 3.10 纤维素粉:90μm 3.11 明胶溶液（0.5%）：称取1g明胶于250毫升烧杯中，加入20mL水，搅拌均匀，然后加入180mL水，低温加热至溶解。 3.12 单宁酸溶液（0.5%）， 3.13 淀粉， 3.14 熔剂：60%氧化铅、碳酸钠30%、7.6%无水硼砂、2.4%石英粉。 3.15 覆盖剂： 57%碳酸钠、29%石英粉%、14%无水硼砂。 4 仪器和设备 4.1 天平：超微量天平，感量 0.001 mg。 4.2 试金电炉：最高加热温度 1350℃。 4.3 试金坩埚：材质为耐火粘土，容积为300 mL～500mL左右。 4.4 灰皿：顶部内径约 35 mm，底部外径约 40 mm，高约 30cm，深约 17 mm。 4.5 瓷蒸发皿：容积为 30 mL。 4.6 铸铁模。 4.7 慢速定量滤纸：￠18.5cm 5 试样 5.1 试样粒度应不大于0.1mm。 5.2 试样应在100℃～105℃2h，置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 测定数量 称取2份试料平行测定，取其算术平均值。 6.2 试料 按照下表1称取样品，精确至0.001g。 表1：称取的样品量 样品中金的含量（g/t） 称样量（g） ＜50 5.0 ≥50 3.0 6.3 空白试验 每批氧化铅都需要做空白试验。 6.3.1 测定数量 对于同一批氧化铅，经混匀后，平行测定3份，取其算术平均值。 6.3.2 空白测定方法 加入200g的熔剂，加入大约2g碳酸钠，2.7g淀粉，然后充分混匀，然后再加大约3-4g的覆盖剂，覆盖剂加完后不需要混匀只是在表面即可，以下按6.4.4～6.4.7进行，测定金银量。 6.4 测定 6.4.1 硫酸酸溶 将试料（6.2）于800mL的高角烧杯中，然后缓慢加入70--80mL分析纯浓硫酸（3.1），盖上表面皿放到高温电热板上加热，使所有的烧杯温度均