聚乙烯醇的制备论述.pptVIP

聚乙烯醇的制备 一、实验目的? 1.了解高分子化学反应的基本原理及特点 ?2.了解聚乙酸乙烯酯醇解反应的原理、特点及影响醇解反应的因素 二、实验原理? 由于“乙烯醇”易异构化为乙醛，不能通过理论单体“乙烯醇”的聚合来制备聚乙烯醇，只能通过聚乙酸乙烯酯的醇解或水解反应来制备，而醇解法制成的PVA精制容易，纯度较高，主产物的性能较好，因此工业上通常采用醇解法。 聚乙酸乙烯酯的醇解可以在酸性或碱性条件下进行。酸性条件下的醇解反应由于痕量酸很难从PVA中除去，而残留的酸会加速PVA的脱水作用，使产物变黄或不溶于水，因此目前多采用碱性醇解法制备PVA。碱性条件下的醇解反 应又有湿法和干法之分，为了尽量避免副反应，但又不使反应速度过慢，本实验中不是采用严格的干法，只是将物料中的含水量控制在5%以下。? 聚乙酸乙烯酯的醇解反应激励类似于低分子的醇-酯交换反应。本实验采用甲醇为醇解剂，氢氧化钠为催化剂，醇解条件较工业上的温和，产物中有副产物乙酸钠。又有湿法和干法之分，为了尽量避免副反应，但又不使反应速度过慢，本实验中不是采用严格的干法，只是将物料中的含水量控制在5%以下。?聚乙酸乙烯酯的醇解反应激励类似于低分子的醇-酯交换反应。本实验采用甲醇为醇解剂，氢氧化钠为催化剂，醇解条件较工业上的温和，产物中有副产物乙酸钠。 PVAc醇解主要有湿法和干法两种。 湿法醇解中，氢氧化钠是以水溶液的形式（约350g/L）加入的，VAc-MeOH体系的含水量在1%-2%。该法的特点是醇解反应速度快，设备生产能力大，但副反应较多，碱催化剂耗量也较多，醇解残液的回收比较复杂。?干法醇解中，碱以甲醇溶液的形式加入。反应体系中水含量控制在0.1%～0.3%以下。该方法的最大特点是副反应少。醇解残液的回收比较简单，但反应速度较慢，物料在醇解机中的停留时间较长。 四、实验仪器? 磨口三口瓶，普通三口瓶，球冷，抽滤瓶，布氏漏斗，抽滤垫，表面皿，量筒，弹簧搅拌棒，电热套，机械搅拌器。 五、实验步骤 在装有搅拌器和冷凝管的250ml?三颈瓶中，加入60ml?甲醇。??缓慢升温，同时在搅拌下逐渐将剪成碎片的聚醋酸乙烯10g?加入其中（注意每次加入量不可过多，待基本溶解后再加第二次）。??控制溶液温度使其稍有回流，直到聚合物全部溶解，冷却，取下反应瓶。 另安装带有弹簧式搅拌棒的三颈瓶，加入60ml?5%的氢氧化钠－乙醇溶液。在室温及快速搅拌下逐渐缓慢加入上述配制的聚醋酸乙烯－甲醇溶液。 若体系内产生凝胶块，即暂停加料，待凝胶块打碎后再继续，当聚合物溶液全部加完后，继续搅拌反应一小时。???? ?抽滤，用60ml?乙醇分三次洗涤反应物，烘干，称重。 六、实验现象 实验材料原文里说每次加入量不可过多，不过实际操作还是一次加入。 ??溶解过程中，透明PVAc片先软化吸湿，随后溶解。整个过程很像大白兔奶糖外面的那层纸吃到嘴里的感觉。搅动时观察到一些PVAc片粘在搅拌器上。 搅拌时注意不要让PVAc粘成团。在看不到膜后再多搅一会。 ??搅拌棒要尽量装得低。弹簧搅拌棒比普通搅拌器更加强力。?原料反应后，起初溶液由无色透明变为浅色、略浑浊 随着PVAc的加入，体系变浑浊，有白色颗粒粘附在壁上。? ?加料十分缓慢。未发现凝胶块。搅拌时注意到三口瓶底部明显清澈，上部则已完全被析出的白色PVA糊满。 七、产率计算?干燥后称重，实际得到了PVA?6.410g。?VAc链节分子量86.09，VA链节分子量44.05。??设醇解度为x，则应有 ?? 可能原因：析出的PVA被打到三口瓶上方后，就无法再与醇接触到了，直接导致了醇解度低 * *