锌硫化矿化学分析锌硫化矿化学分析.docVIP

锌硫化矿化学分析 前言： ISO国际标准组织是一个国际范围的国家标准实体联盟（ISO成员实体）国际标准（简称国标）的准备工作通常是由ISO技术委员会开展的，每个成员如对技术委员会设立的项目感兴趣有权参加委员会的工作。国际组织（无论是政府性或非政府性）如与ISO有联系，亦有权参与。ISO与IEC（国际电子技术委员会）在电子技术标准方面联系密切。 国标以条例的形式草拟出（依照ISO/IEC导言第三部分） 被技术委员会采用的草案被散发给各成员投票决议，作为国标的发行要经过至少75%组织成员的同意。 须注意的是国标中的一些要素可能涉及专利权，ISO不对这些专利权的保护负责。 ISO13658是由技术委员会ISO/TC183发布的铜、铅、锌矿及锌精矿的标准。 附录B、C、D、E是国标的规范部分，附录A、F只是参考性的。 锌的硫化矿——锌含量的测定——氢氧化物沉淀和EDTA滴定法 [警告]此国标可能包含一些危害性的物质，操作和仪器，国标的使用者应保证在健康、安全和适当的期限内使用。 1 范围 此标准陈述了氢氧化物沉淀和EDTA滴定法来测定Zn锌石及精矿的锌金属含量（含Zn10%~60%） 2 相关的规范 以下的规范性文件组成了这个标准，对于过时的，临时的补充都没有采用，然而，鼓励在基于此标准的基础上对以下的规范性文件的必威体育精装版版本进行调查研究。鼓励未过时，必威体育精装版的版本使用。 ISO385-1：1984，实验用玻璃仪器——滴定管——第1部分：通用要求。 ISO648：1977，实验用玻璃仪器——单标试管 ISO1042：1998，实验用玻璃仪器——单标容量瓶 ISO3696：1987分析用水——说明及测试方法 ISO4787：1984实验室用玻璃仪器——玻璃容器——使用方法及性能测试 ISO5725-2：1994精确性（真实性和准确性）的测定方法和结果——第2部分，标准测定方法的重复性和再现性测定的基本方法。 ISO9599：1991，Cu、Pb、Zn的硫化矿——分析样品的湿度的测定——重力法。 ISO 12739：1997，ZnZn的硫化矿——测定锌的含量——溶解提取法和EDTA滴定法。 ISO/导言35：1989，参照物质的确定——通用和统计学原理。 3 原理 将锌精矿试样溶解于溴和HNO3中，溶解未溶解的残留物于HF和H2SO4中，用氨、氯化铵、过硫酸氨将Al、Fe和Mn以氢氧化物形式除去，铅以硫酸铅形式除去，铜被掩蔽，用络合滴定法（在PH5.5~5.7范围内）测量Zn和Cd的含量（以二甲基橙为指示剂）。单独测定Cd含量后从Zn含量中扣除。 [注]隐蔽的干扰元素的检查见附录A。 4 试剂 在分析过程中，仅使用分析级试剂和ISO3696中2级的水。 4.1 金属锌，最低纯度99.99%。 通过将金属锌浸没在Hcl(4.6)1分钟以除去其表面的氧化膜。 在用醋酸漂洗后用水清洗，置于炉上的以50℃温度干燥。 4.2 NH4Cl 4.3 Br2 4.4 HNO3(P20=1.42g/ml) 4.5 HCl(P20=1.16g/ml~1.19g/m) 4.6 HCl(1+1)加500mlHcl(4.5)于500ml水中 4.7 H2SO4(P20=1.84g/ml) 4.8稀H2SO4(1+1)小心将500ml H2SO4(4.7)加入500ml 4.9 H2SO4(1+99) 加20ml H2SO4(4.8)入1000ml水中。 4.10 NH3 (P20=0.89g/ml) 4.11 过硫酸铵。 4.12 氨小洗液，溶解20g NH4Cl于1000ml的氨水（1+100）中。 4.13 乙醇,纯的或变性的 4.14 醋酸(P20=1.05g/ml) 4.15 溴酚兰(1g/l) 溶解1克溴酚兰于乙醛(4.13)之中,稀释至100ml 4.16 六胺缓冲液 4.17 掩蔽剂 溶50g NH4F和硫代硫酸钠于水中，稀释至1L。 4.18 二甲基橙指示剂（1g/l）。 溶0.1g二甲基酸钠于水中，稀释至100ml。 4.19 Fe（三价）溶液（10mg Fe/ml）溶解72.3g Fe(NO3)3于水中，稀释至1l。 4.20 EDTA标准溶液(0.1md/l) 5仪器 5.1 A级玻璃容器符合ISO385-1,ISO648和ISO1042及ISO4787 5.2 天平,精确到0.1mg 5.3 试验室电炉 5.4 PH计 6样品 6.1 试样 准备一份在空气中处平衡状态的试样(按ISO9599) [注]如果使用预干燥的试样(见附录B)则此不作此要求 6.2 试样部分 从试样中制抽取0.5g(0.1mg的精确度),与此同时,依照ISO9599称取试样以测湿度,或者,按附