禁用偶氮染料的测定答案.pptVIP

检测过程 试剂与仪器 试剂：所有试剂均采用分析纯，所有用水采用二级水。乙醚(使用前需要净化)，柠檬酸缓冲溶液(0.06mol/L，pH=6.0)，200mg/mL连二亚硫酸钠水溶液，甲醇，硅藻土，芳香胺标准物质(用以配置芳香胺标准储备溶液)，混合内标溶液(10μg/mL)，氯苯(涤纶纤维萃取时使用)，二甲苯(涤纶纤维萃取时使用)。 仪器： 可控温超声波发生器；真空旋转蒸发器；反应器(具有密闭塞，约65mL，由硬质玻璃之城管状)；恒温水浴；提取柱(主要添加硅藻土)；高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器(DAD)；气相色谱仪，配有质量选择检测器(MSD)。 取样 处理 非涤纶织物： 取样后，剪成约5mm×5mm的小片，混合。从混合样中称取1.0g，精确至0.01g，置于反应器中，加入16mL预热到（70±2）℃的柠檬酸盐缓冲溶液，将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于水浴中，并在（70±2）℃保温30min，使所有的织物充分润湿。然后打开反应器，加入3.0mL连二亚硫酸钠溶液，并立即密闭振摇，将反应器再于（70±2）℃水浴中保温30min，取出后2min内冷却至室温。 涤纶产品的处理过程 （1）样品预处理：取样后剪成合适的小片，混合。从混合样中称取1.0g（精确至0.01g），用无色纱线扎紧，在萃取装置的蒸汽室内垂直放置，使冷凝溶剂可从样品上流过。 涤纶产品的处理过程 （2） 抽提：加入25mL氯苯抽提30min，或者用二甲苯抽提45min。提取液冷却至室温，在真空旋转蒸发器上45℃~60℃驱除溶剂，得到少量残留物，这个残留物用2mL的甲醇转移到反应器中。 （3）还原裂解：在上述反应器中加入15mL预热到（70±2）℃的缓冲溶液，将反应器放入（70±2）℃的超声波浴中处理约30min，然后加入3.0mL连二亚硫酸钠溶液，并立即混合剧烈振摇以还原裂解偶氮染料，在（70±2）℃的水浴中保温30min，还原后2min内冷却至室温。 萃取和浓缩 萃取：用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入提取柱内，任其吸附15min，用4×20mL乙醚分四次洗提反应器中的试样，每次需混合乙醚和试样，然后将乙醚洗液滴入提取柱中，控制流速，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。 浓缩：将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上，于35℃左右的低真空下浓缩至近1mL，再用缓氮气流驱除乙醚溶液，使其浓缩至近干。 GC/MS定性分析 准确移取1mL甲醇或者其他合适的溶液加入浓缩至近干的圆底烧瓶中，混匀，静置。然后分别取1μL标准工作溶液与试样溶液注入色谱仪，按以下条件操作。通过比较试样与标样的保留时间及特征离子进行定性。必要时，选用另外一种或多种方法对异构体进行确认。 分析条件： 毛细管色谱柱：DB-5 MS(HP-5)30m×0.25mm×0.25μm，或相当者；进样口温度：250℃ 柱温：50℃（0.5min）---20℃/min升至150℃（8min）---20℃/min升至230℃（20min）---20℃/min升至260℃（5min） 质谱接口温度：270℃；质量扫描范围：35amu~350amu; 进样方式：不分流进样； 载气：氦气（≥99.999%），流量：1.0mL/min; 进样量：1μL；离化方式：EI；离化电压：70eV。 HPLC/DAD定量分析 操作条件：色谱柱：ODB C18（5μm），250 mm×4.6mm，或者相当者； 流量：1.0mL/min; 柱温：30℃； 进样量：15.0μL； 检测器：二极管阵列检测器（DAD）; 检测波长：240nm，280nm，305nm; 流动相A：甲醇； 流动相B：0.575g磷酸二氢氨+0.7g磷酸氢二钠+100mL甲醇溶于1000mL二级水中，pH=6.9； 梯度：见表1 HPLC/DAD定量分析 操作方法：准确移取1mL甲醇或其他合适的溶液加入浓缩至干的圆底烧瓶中，混匀，静置。然后分别取1μL标准工作溶液与试样溶液注入色谱仪，按以上条件操作，用外标法定量。 外标法的计算和表示： 其中， --试样中分解出芳香胺的i的含量，mg/kg； --样液中芳香胺i的峰面积（或者峰高）； --标准工作液中芳香胺i的峰面积（或者峰高）； --标准工作液中芳香胺i的浓度，mg/L； V--样液最终体积，mL； m--试样量，g。 GC/MS内标法定量 操作方法：准确移取1mL内标溶液加入浓缩至近干的圆底烧瓶中，混匀，静置。然后分别移取1μL标准工作溶液与试样溶液注入色谱仪，按刚才的条件进行操作，可选用离子选择方式进行定量。 内标定量分组如下表 GC/MS内标法定量 内标法的计算和表示： 其中，Xi—试样中分解出芳香胺i的含量； Ai—样液中芳香胺i