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MDL-仪器分析答案整理版

加工填空题复习资料 原子(或离子)光谱的产生主要由其-跃迁引起,原子发射和原子吸收光谱都是线状光谱。 炽热的固体或液体发射的光谱是连续光谱,产生连续光谱的原因是:由于物质分子间的相互作用,使能级变得异常复杂,谱线紧密,谱带变宽。 物质的分子吸收或发射的光谱是带状光谱,主要原因是分子是由多原子构成,分子中电子轨道重新组合,能级更加复杂,极差更小使电子光谱上还叠有振动和转动能级,使分子的光谱在一定波长范围内近于连续。 原子发射光谱是上世纪30年代得到迅速发展的分析方法,在发现新元素Rb,Cs,Ga和In,Tl方面作出重要贡献。 根据检测手段的不同,发射光谱主要分为摄谱法和看谱法两种。 发射光谱法可分析70种金属和非(类)金属元素。 主共振线是从最低激发态跃迁到基态所发射的谱线;共振线是各激发态直接向基态跃迁所发射的谱线。 发射光分析的实质是:通过识别各种元素的特征光谱线的位置(即波长)进行定性分析,通过测量特征光谱线的-进行定量分析。 在周期表中,元素的电离电位和激发电位,同周期元素从左到右逐渐增大;同族元素从上到下,逐渐减小。 原子发射光谱对高含量元素定量分析,误差很大,原因是元素含量高时,自吸严重,将会使谱线强度明显减弱。 发射光谱的光源是一种提供样品蒸发、气化、原子化、和激发所需能量的装置。 等离子体光源的特点:稳定性好、样品组成影响小、有利于难激发元素的定量分析。 光谱仪的主要作用是将光源发射的电磁辐射按波长顺序进行排列以获得光谱。分为-和-两种??(分为看谱法,摄谱法,光电法)。 映谱仪(光谱投影仪)是进行光谱定性分析及观察谱片时的必要设备。 最灵敏线是元素谱线中易激发或激发电位较低的谱线;最后线是随着元素含量的降低而最后消失的谱线。 元素光谱线图是由数十种元素以一定含量、一定摄谱条件拍摄的元素标准光谱线,后经放大20倍制成的一套按波长排列的谱线图。由波长标尺、铁光谱和元素灵敏线及特征谱线组三部分组成。 原子吸收法包括火焰原子吸收法和非火焰原子吸收法两种。 谱线的半宽度是峰值吸收一半高处所对应的频率范围称谱线的半宽度;谱线变宽的原因主要是外界因素引起的变宽,如多普勒变宽(热变宽)和压力变宽等,其变宽的程度在(10-3-10-2)nm。 积分吸收是把吸收系数.少一个积分号,祥见书140P。 峰值吸收测量法的条件:采用能发射出谱线半宽度很窄的发射线的锐线光源;发射线的中心频率应恰好与吸收线的重合。祥见书141. 原子吸收定量分析的方法有:标准曲线法、标准加入法。 原子吸收的主要观测区是中间薄层区(原子化区)。 若波长差小于0.03nm时产生光谱重叠干扰,消除的方法是分离除去干扰元素或更换分析线。 背景吸收是由于原子化器中产生的气态分子对光的吸收以及高浓度盐类的固体颗粒对光的散射而引起的。 消除背景吸收的方法有用非吸收线扣除、用空白溶液校正和氘灯校正法。 在测定钙的时候磷酸盐有干扰,通常加入La或Sr(镧盐或锶盐),称之为释放剂。 基体效应是由于试液中的溶质浓度或溶剂种类不同时,引起溶液的物理性质变化,从而影响吸收强度的变化,这种干扰称之为基体效应。 对于低熔点、强溅射的金属(如碱金属和碱土金属等元素)的空心阴极灯,最高只能用10mA的工作电流。最好看一下153页关于高熔点,弱溅射性的 对于一般元素,应选用空气-乙炔火焰,对容易生成氧化物的元素,如钙,应选用富燃火焰。P153 相对灵敏度是给定的条件下某元素的最小检出浓度,其单位为μg.ml/1%%%

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