仪器分析课复习要点-2014-5-3解析.ppt

* 2014.5 仪器分析课复习要点 第一章 绪论 p1, 何为仪器分析，有何特点，常用于测量含量低于1％的微、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。 仪器分析根据分析的基本原理分为： 光学分析法； 电化学分析法；分离分析法 （色谱法）等 3大类。 光学分析法分哪两类，其中光谱法又分为原子光谱和分子光谱两类，或分为吸收光谱、发射光谱等常见类型； p3，理解精密度、灵敏度、线性范围、检出限、选择性、准确度、加标回收率等基本概念。 第二章 分子吸光分析法 p13,由原子的吸收或发射所形成的光谱称为原子光谱，原子光谱是线光谱。 由分子的吸光或发光所形成的光谱称为分子光谱，分子光谱是带状光谱。 本课程学过的几种光谱法如何归类？涉及何种能级的跃迁？自己总结。比如：红外光谱法既是分子光谱法，又是吸收光谱法，涉及振动－转动能级的跃迁。而紫外-可见分光光度法，则是电子能级的跃迁引起的。 p14, 电磁辐射的周期、频率、波长、波数、速率的基本概念以及运算关系； p16,有机化合物的紫外—可见吸收光谱是三种电子能级跃迁的结果：σ电子、π电子、n电子。主要的跃迁形式有哪3种？ p15-18,常见术语：吸收光谱、吸收峰、最大吸收波长、生色团、助色团、红移、蓝移；为何溶剂有最低使用波长？ p20, 紫外-可见分光光度计有光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示器五部分。常用紫外光源、可见光源都有哪些？ 单色器的组成？常用色散元件有：棱镜、光栅；为何商品仪器多选用光栅，与棱镜比较，它有何优点？ 可见光区使用玻璃吸收池（比色皿），紫外区使用石英吸收池。因为玻璃能吸收紫外光。 紫外-可见光的常用检测器是光电倍增管（PMT）。 P23，具有相同的紫外吸收光谱的是否一定为同一物质？例如甲苯和乙苯。单根据紫外光谱不能完全决定物质的分子结构，还必须与红外吸收光谱、核磁共振波谱、质谱以及其它化学、物理方法共同配合才能得出可靠的结论. P26 掌握Beer定律及相关定量计算！如本章习题22等。注意ε（摩尔吸光系数）的单位。它仅与入射光的波长、被测组分的本性和温度有关，在一定条件下是被测物质的特征性常数。 何为标准曲线法？该法适用于大批量样品的测定。? p36 掌握4种测定条件的选择。 如3）吸光度范围选择中，测量误差最小的点？适宜测量的透射比范围及吸光度范围 ？ P28，何为 红外光谱法？是否所有物质在红外光谱区均有吸收？哪些物质没有吸收？ 掌握产生红外光谱应具备的2个条件。 p30, 了解分子振动的两种基本形式：伸缩振动、变形振动； P31， 掌握官能团区特征频率位置：包括O-H, C=O,饱和与不饱和的C-H，三键与累积双键区，以及指纹区的C-O等。 p34, 常用的红外光谱仪的光源：能斯特灯或者硅碳棒；检测器是：真空热电偶。 p39,了解红外光谱制样方法。 第3章 分子发光分析法 基本概念： 激发单重态，激发三重态，振动弛豫、荧光发射，磷光发射，内转换、荧光猝灭、系间跨越、激发光谱、发射光谱。 p48－49，何种结构的有机物分子有较强的荧光？ p47, 定量分析式If=Kc 线性关系成立的条件。 了解荧光光谱仪的主要结构， 记住：为了消除入射光及散射光的影响，荧光检测器与激发光方向呈直角。 了解荧光分析法的特点。 第4章 原子光谱分析法 了解原子发射光谱法（AES）的特点。定量关系式：I = ac 了解原子吸收光谱法（AAS）的特点及定量关系式。 理解标准曲线法及标准加入法； 了解原子吸收谱线的轮廓。了解：空心阴极灯（锐线光源）要满足的2个要求（特点）；火焰原子化器组成和优缺点，火焰类型；石墨炉原子化器原理、原子化过程、优缺点。石墨炉原子化器测定的4个阶段：干燥——灰化——原子化——净化。 了解 ⊿λD和⊿λL是谱线变宽的2个主要因素。 了解灵敏度与检出限的关系。 原子吸收光谱法主要用于测定各类样品中的微痕量金属元素，也可以用间接法测定一些无机阴离子或有机化合物，扩大了其应用范围。原子发射光谱法的应用范围相似。 第8章 色谱分析导论 掌握基本概念:死时间,保留时间,调整保留时间,相对保留值, 选择因子,半峰宽,峰底宽,塔板高度,柱效（理论及有效塔板数），分离度R，R=1.5的含义等;了解分配系数,分配比等。 了解最早的茨维特（Tswett）色谱实验装置。 了解范式（Van Deemter）方程和式中各项含义，理解流动相速率μ对板高H的综合影响。 要求能够熟练运用公式8.8，8.10，8.11，8.23－8.26，8.36，8.