原子吸收仪测定新技术研究.docVIP

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原子吸收仪测定新技术研究.doc

原子吸收仪测定新技术研究   摘要:本文从原子吸收仪技术的特点、应用等方面进行研究,深入分析了原子吸收仪技术被广泛应用到各项领域的原因。为元素总量测定提供新技术的研究。   关键词:原子吸收仪 方法原理 元素   一、原子吸收仪技术   1.方法原理   原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。它的原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量。   2.技术手段   化学形态分析主要采用色谱法。对一些具有挥发性的化合物,气相色谱(GC)是主要的分析手段。但由于一般色谱检测器对大多数金属元素的测定不够灵敏和特效,使得GC在有机金属化合物的形态分析方面受到许多限制。原子吸收光谱(AAS)作为元素特效检测器与GC联用已成为金属形态分析的主要方法,这种联用技术既具备GC分离能力强、基体干扰少等优点,也具备AAS灵敏度高和选择性好的特点,弥补了GC检测器对金属不灵敏和AAS对同一元素的不同形态无法区分的缺陷。   3.GC―AAS联用   它的原理是:待测样品由进样口注入,在气化室气化后由载气带入色谱柱,由于进入色谱柱的待分离组分具有不同的物理或化学性质,它们在固定相和流动相中具有不同的分配系数,当这些组分随着流动相(载气)移动时,它们在两相间反复多次分配,从而使各组分得到完全分离,分离后的各组分在载气和辅助尾吹气的共同作用下进入加热的不锈钢管,分解后得到待测物的元素态并通过T型管的吸收管进入石英原子化器并被原子吸收仪测定。   二、原子吸收光谱技术分析的特点   原子吸收光谱分析能在短短的三十多年中迅速成为分析实验室的有力武器,由于它具有许多分析方法无可比拟的特点。   1.检出限低,灵敏度高   采用火焰原子方法,主要是通过高温将样品送人雾化室,其操作简便,重现性好,大多数元素的灵敏度可达ppm级,少数元素可达ppb级;石墨炉原子化器,是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统,其原子效率在可调的高温下试样利用率达100%,其灵敏度的检测限达10-6~10-14。   2.操作简单、方便   原子吸收光谱分析与分光光度分析极为相似,其仪器结构、工作原理也大致相同,对长期从事化学分析的人来说,使用极为方便,其中火焰原子吸收分析的速度也比较快。   3.抗干扰能力强   在化学、物理、电离、光谱,背景等干扰下,可改变火焰温度、加入释放剂、保护络合剂等化学药品来减少干扰,从波尔兹曼方程我们还可以了解到,火焰温度的波动对发射光谱的谱线强度影响很大,而对原子吸收分析的影响则要小的多,因此抗干扰能力强。   4.速度快   全自动分析光谱仪完全由微机自动控制的,是目前市场上最紧凑的原子吸收光谱仪,仪器可自动设定操作参数,自动调解燃烧头高度及气体流量和助燃比,自动进样,自动样品测量,自动样品稀释、浓缩,自动校正;强大的方法开发扩展能力,多元素序列分析操作,降低了分析时间和运行成本,提高了速度。   5.选择性高   由于原子吸收线比原子发射线少得多,因此,本法的光谱干扰少,加之采用单元素制成   的空芯阴极灯作锐线光源,光源辐射的光谱较纯,对样品溶液中被测元素的共振线波长处不易产生背景发射干扰。   6.准确度高   空芯阴极灯辐射出的特征谱线仅被其特定元素所吸收。所以,原子吸收分析的准确度较高。当然,原子吸收光谱分析也存在一些不足之处。原子吸收光谱法的光源是单元素空芯阴极灯,测定一种元素就必须选用该元素的空芯阴极灯,这一原因造成本法不适用于物质组成的定性分析,对于难熔元素的测定不能令人满意。   三、原子吸收仪技术分析应用   1.在金属材料的分析应用   在用原子吸收光谱仪的技术方法进行分析与测定铝及铝合金、铜合金、钛合金等材料,以及银锌电池,隔镍电池、热电池与太阳电池等电源材料中,所得实验数据的准确度、精确度都很好,优化了实验条件。   2.在粉末材料的分析应用   原子吸收光谱仪常用于各种混合粉末电源材料的微量和常量分析与测试,其中包括对各种中间产物和最终产品添加剂及杂质含量的控制分析。如日本岛津公司制造的AA-670型的原子吸收光谱仪的准确度和精确度也很高,银粉中铜铁含量的回收率平均达到97%左右。   3.在液体材料的分析应用   液体材料溶液分析包括电解液,电镀液、浸渍液和其他各种溶液金属离子含量的分析与测定。通常待测金属离子已存在于溶液中,所以只需选择一种有足够灵感度的检测方法即可。如被测浓度高于测定范围上限。需要将试样溶液进一步稀释,并根据情况适当加入一定体积的硝酸铜、柠檬酸铵和硝酸稀释液,提高

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