实验一 水中溶解氧的测定-碘量法.doc

水中溶解氧的测定－碘量法　　水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：　　2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4　　2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3　　H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O　　(棕色沉淀)(MnMn03)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。2KI+H2SO4=2HI+K2SO4　　MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O　　I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6　　用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。三、实验用品：　　1、仪器：溶解氧瓶(250ml)?? (250ml)???? 酸式滴定管(25ml)?? 移液管(50m1)?? 吸球2、药品：硫酸锰溶液? 碱性碘化钾溶液? 浓硫酸?? (1％)?? (0.025mol／L)　(一)水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。(二)酸化2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时，溶液中有I25分钟，使I2　(三)用标准Na2S2O3　　1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。2、用标准Na2SN2O3　　3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml(此时确芤合岳渡?。4、继续用Na2S2O3　　5、记下消耗Na2S2O3　　6、按上述方法平行测定三次。(四)计算 (mg／L)＝CNa2S2O3VNa2S2O3×32/4×1000/V水　　　O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3 　　　1mol的O24mol的Na2S2O3　　用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg)，再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数：CNa2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度(0．0250mol／L)VNa2S2O3——硫代硫酸钠体积(m1)　　　V水 (ml) 测定结果记录表 水样编号 硫代硫酸钠标准溶液浓度 c/（mol/L） 硫代硫酸钠溶液消耗量V/ml 水样溶解氧值 DO（mg/L） 　(五)参考资料(O2)的毫克数表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在1.013105Pa的大气压力下，空气中含氧气20.9％时，氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。　　S1＝SP／1.013×105S1——大气压力为P( Pa)时的溶解度(mg／L)；S——在l.013×105Pa时的溶解度数(mg／L)；P——实际测定时的大气压力(Pa)。　(六)试剂的配制l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04 H20)溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。2、碱性碘化钾溶液。取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去)。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。将上述两种溶液合并，加蒸馏水稀释至1L。3、硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O35H20)于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，移入1L的溶量瓶中，加入蒸馏水至刻度(0.0250mol／L)。为了防止分解可加入氯仿数毫升，储于棕色瓶中用前进行标定：1)重铬酸钾标溶液：精确称取在于110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水中，移入1L的溶量瓶中，稀释至刻度(0.0250mol／L)。2)用0.0250mol／L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml的锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水。用滴定管加入15.00ml 0.0250mol／l重铬酸钾溶液，再加入5ml l：5的硫酸溶液，此时发生下列反应：K2Cr07十6KI十7H2S044K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至