二组分固液系统相图的测定.docx

二组分固液系统相图的测定实验目的用热分析法（步冷曲线法）测绘Pb-Sn二组分固液系统相图了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识实验原理步冷曲线法：是相图绘制工作中常用的一种实验方法。它是利用金属或合金在加热或冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相变温度的方法。通常的做法是先将金属或合金全部融熔化，然后让其在一定环境中自行冷却，并在记录仪上自动画出（或人工画出）温度随时间变化的步冷曲线。当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的温度随时间的变化是均匀的，冷却速度较快；若在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生变化，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折。当继续冷却到某一点时，系统以低共熔混合物的固体析出。在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度不变，因此步冷曲线上出现水平线段；完全凝固后，温度才迅速下降。由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度，根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图。本实验通过步冷曲线法获得的数据构建一个相图，用于表示不同温度、组成下的固相、液相平衡。不同组成的二组分溶液在冷却过程中析出固相的温度可以通过观察温度-时间的曲线斜率变化进行检测。仪器与试剂SWKY-1型数字控温仪、KWL-09可控升降温电炉、PT-100热电阻温度传感器、配套软件、样品管锡（化学纯）、铅（化学纯）实验步骤配置样品。样品已事先配置好，放入编号为1~10的样品管中，含锡质量百分数分别为0%、10%、15%、20%、35%、50%、62%、80%、95%、100%。打开控温仪和电路开关。启动数据采集系统，点击“设置-通讯口”设置通讯端口。点击“设置-设置坐标系”设置采样时间长短（约60分钟）和采样温度区间（约50~350℃）；设置控制温度，对控温仪按“工作/置数”键，再依次按“×100”、“×10”、“×1”、“×0.1”键（控制温度为380.0℃）。将温度传感器I插入熔炉管旁的温度记插孔（实验过程中传感器始终与熔融炉管接触，不得拔出）。取一根样品管插入电炉熔融炉管中，将控温仪转换到工作状态。待温度达到控制温度后，恒温10分钟。同时将温度传感器II插入电炉花瓣形空隙，用降温炉管加热补偿功率控制旋钮调节输出电压，使得降温炉管温度稳定在比熔融炉管温度低约50℃。将温度传感器II拔出，插入样品管温度计管套。待温度显示为350℃以上后，将样品管转移入降温炉管。将降温炉管加热补偿功率控制旋钮调节至0输出，调节降温风扇功率为3V，点击软件界面“数据通讯-清屏-开始通讯”，开始绘制步冷曲线。在软件界面相应方框填写样品信息。测量完成，点击“数据通讯-停止通讯”，并保存文件。样品管转移至样品架，降温风扇功率调节为0。重复5~8，测完全部样品。实验完成，上传数据至实验中心网络。数据记录与结果处理利用Origin作图读取数据点：样品含锡百分数转折点温度/℃平台温度/℃10328.2210%301.9315%286.7181.8420%276.1181.8535%248.9182.8650%214.6182.2762%206.8180.9880%198.8183.0995%212.9183.410100%231.7 最低共熔点为186℃，合金含锡的质量百分数为90%。思考与讨论试从实验方法上比较测量和绘制气-液相图和固-液相图的异同点。答：同：两者都是热力平衡下的结果，都测量物质不同组分的相图。异：固、液两相的摩尔体积相差不大，因而固-液相图受外界压力的影响颇小；而气-液相图刚好相反；气-液相图通过测定折光率来测得平衡两相的组成，固-液相图采用步冷曲线法测得。以前的印刷工业中所用铅字在铸造时常要加入一定量的锡，这主要起什么作用？试从相图分析在铅字铸造过程中添加锡的合适浓度范围。答：降低合金的熔点，并提高流动性。使含锡的质量百分数为90%可使得合金熔点最低。