QC SOP027-色谱柱的使用、维护和保管QC SOP027-色谱柱的使用、维护和保管.doc

1. 目的：加强液相色谱柱的使用、维护、清洁与保管的管理，保证检测结果的准确性及延长色谱柱的使用时间。 2. 范围：所有高效液相色谱检测时所用的色谱柱。 3. 责任人：QC主任、检验员对本SOP的实施负责。 4. 程序： 液相色谱柱是色谱分离系统的核心部分，装有不同类型填料的色谱柱与相对应的流动相与相对应的流动相形成了不同的分离机制，对绝大多数有机化合物进行分离分析。 4.2 根据色谱柱内径的不同，液相色谱柱可分为微径柱、分析柱、快速柱、半制备柱、制备柱等，适用于不同的分离分析目的。常用的普通分析柱，内径通常为4.6mm,柱长15(25cm，填料粒径5(10(m，用于常规的分离。 4.3 QC常用色谱柱类型及用途： 4.3.1 普通ODS柱：固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，对各种类型的样品均有较好的分离效果，使用范围比较广泛 非极性键合相：非极性键合相主要包括不同链长的烷基（C1、C2、C4、C6、C8、C16、C18、C22等）和苯基。键合烷基的链长对键合相的样品负荷量、溶质的K’值和选择性均有影响。当烷基键合相的表面浓度（umol/m2））））））HAS） ①静电与疏水效应 ②极性作用力 各色谱柱公司对手性固定相的研发，基本上自成体系。Dilma公司推出的Chiral-AGP系列是利用蛋白质ɑ－酸性糖蛋白（ɑ－acid glycoprotein Abb. AGP）作为手性中心来分离手性化合物；而CYCLOBOND系列属于环糊精手性固定相；CHIROBIOTIC系列则是以大环乙二醇多肽类如万古霉素（CHIROBIOTIC V）、Teicoplanin(CHIROBIOTIC T)\Teicoplanin Aglycone (CHIROBIOTIC TAG)、利托菌素（CHIROBIOTIC R）等作为手性中心体制成系列的填料，能提供所有的手性分离机理，可用于正相或反相分离模式。 日本DAICEL公司推出的CHIRALCEL OJ-RH/OB-H/OA/OK等固定相种类属于酯类纤维素衍生物；CHIRALCEL OB-H/OC/OG/OF等则属于甲氨酸酯纤维素衍生物；CHIRLPAK WH/WM/WE/MA等属于离子交换配基类；CROWNPAK CR 属于冠醚类。 高分子微球：高分子微球基体主要有苯乙烯-二乙烯苯共聚物（PS-DVB），也有聚乙烯醇、聚酯等类型。高分子微球填料的主要优级点是PH范围宽（PH1-14）、化学惰性好、热稳定性好等，但缺点是机械强度低、柱效较低、不同溶剂的收缩率差异、有机溶剂比例高时易溶胀等。目前商品供应的苯乙烯-二乙烯苯共聚物（PS-DVB）品牌较多，聚乙烯醇类型的有Asahipak系列（Dikma公司），将烷基链合到乙烯醇多孔聚合物颗粒上，选择性类似烷基键合硅胶，但PH范围拓宽（2-12），耐用性和抵搞力均比硅胶基质更好更强，Asahipak C4P键合的是丁基链，Asahipak C8P键合的是辛基链、Asahipak ODP键合的是十八烷基链、Asahipak NH2P键合的是氨基等。 包覆聚合物（Polymer coated, Polymer filled, Polymer Immobilized 或者Polymerencapsulated））））色谱柱的管理每一根新购进的色谱柱必须造册登记,内容包括:生产公司、品名、型号、规格、购进时间、启用时间、柱内保护溶液等。色谱柱分类存放,硅胶柱、化学键合硅胶柱、氰基或氨基柱、离子交换树脂柱、凝胶柱各用一个色谱柱盒,盒上贴上标签,注明类别。每启用一根色谱柱,在色谱柱上贴上标签,注明启用日期。每根柱子每两个月保养一次,特别是对于一些使用频率少的柱子,因为放置时间长,容易干柱,每一次做好保养记录。对于确已失效的柱子,做好停用记录,不能随意丢弃,专门存放,如果现用的柱子的填料需要填补,可以用存放的柱子的填料。对于使用时间较长柱效降低的柱子,可把它用于检测产品的中间体。 编 码： S0P-QC-027-1 题 目： 液相色谱柱的使用、维护和保管 页 码： 共 5 页 / 第 1 页 新 订：√　 替 代： 起草人： 审核人： 批准人： 生效日期： 审阅部门：