分离分析期末总结..docxVIP

第二章沉淀分离法——是利用沉淀反应，有选择性的在试料溶液中加入沉淀剂，使某一成分以一定组成的固相析出，经过滤而与液相分离的方法。沉淀分离法理论依据是沉淀溶解平衡的原理。絮凝处理的对象主要是胶体以及接近胶体的细小悬浮物。 第三章萃取过程的本质是将物质由亲水性转化为疏水性的过程。=1，即DA=DB， 两种组分不能或难以萃取分离。 1，即DA DB，两种组分可用萃取分离，且值越 大，分离效果越好。1，即DA DB，表明两种组分可用萃取分离，且 值越小，分离效果越好。实现A与B的一次萃取完全分离，应选择或控制萃取条件，使得DA≥102，DB≤10-2。聚合物的不相溶性：两种聚合物分子间有斥力存在（某种分子希望在它周围的分子系同种分子而非异种分子)，达到平衡后，就有可能分成两相，两种聚合物分别进入到一相。超临界流体(Super—critical Fluid，简称SCF)：在临界温度和临界压力以上的流体，流体性质介于气体和液体之间。其密度和溶解能力类似液体，而迁移性和传质性类似于可压缩气体。超临界流体萃取的流程影响超临界流体萃取效果的因素有： 1）萃取条件：包括压力、温度、时间、溶剂及流量等； 2）原料的性质：如颗粒大小、水分含量、组分的极性等； 3）萃取剂的种类萃取过程的影响因素：时间:适宜的时间，会提高提取效率。萃取剂流量:一定时，萃取时间越长，收率越高。物料性质-粒度：物料的粒度越小，扩散程度越短，有利于SCF向物料内部迁移，增加了传质效果，但物料粉碎过细会增加表面流动阻力反而不利于萃取 物料性质-水分：萃取剂：在超临界流体中加入夹带剂，可以改变溶质的溶解度，以及超临界流体的选择性。如甲醇，乙醇(夹带剂）等。 第四章色层分析法是由流动相，带着被分离的物质流经固定相，在移动过程中，各种溶质受到固定相不同程度的作用，从而使试样中的各种组分分离。分类：按照流动相状态分类根据分离的原理分类吸附层析 混合物随流动相通过吸附剂组成的固定相时，在固定相和流动相作用下发生吸附、脱附、再吸附、再脱附的反复过程，由吸附剂对不同物质的不同吸附力而使混合物分离的方法分配系数KD作用力：非极性或弱极性有机物:范德华力，吸附较弱；极性有机物:偶极力或氢键作用，有时还有成盐作用。作用的强度依次为： 成盐作用 配位作用 氢键作用 偶极作用 范德华力作用。 有机物的极性越强，在氧化铝等上的吸附越强。吸附剂选择根据吸附剂和被吸附物质理化性质：极性强的吸附剂易吸附极性强的物质、非极性的吸附剂易吸附非极性的物质。为了便于解吸附，分离弱极性的组分选用极性强的吸附剂，分离极性较强的组分应选用极性小的吸附剂硅胶： 活化：在１０５～１１０℃加热３０min活化 不同形式（H/G/F） 粘合剂（煅石膏：牢度差，不能用于分离无机物；羧甲基纤维素：牢度好，不能用腐蚀性显色剂；淀粉：不能用于分离有机物）氧化铝 ：Ａl2O3可分为中性、酸性、碱性三种。中性氧化铝适用于醛、酮、酯、内酯化合物及某些苷的分离；酸性氧化铝适用于酸性化合物；碱性Ａl2O3适用于分离碱性化合物。3）羟基磷灰石4）聚酰胺5）吸附树脂流动相及其选择流动相一般指洗脱吸附柱的溶液,它需要满足以下要求:稳定性好,粘度小（0.4~0.5）×10-3Pa·s,易于分离,易于洗脱所分离组分。 分配层析原理：分配层析是根据欲分离组分在两种互不混溶溶剂间溶解度或分配系数的差异来实现的，其过程相当于连续性的溶剂抽提分配系数Kd=Cs/Cm分配层析固定相是通过吸附或键合作用于载体上。常用的载体应符合以下要求： 具有多孔结构，能保留较多的固定相，并且吸附或键合固定相能力较强，以防在洗脱过程中被流动相带走。载体有良好的化学惰性。良好的物理化学惰性。价格低廉，使用方便。 分配层析中常用的载体有如下几种：硅胶：在分配层析中用作载体的硅胶一般在80℃左右活化，使其表面残留一定量的水分作固定相。纤维素：流动相及其选择分配柱层析中的流动相一般是与水不相混溶的有机溶剂如正丁醇、正戊醇等。为了防止层析过程中流动相把吸附于担体上的少量水分带走，流动相应预先以水饱和。为了防止某些被分离组分的离解，流动相应加入醋酸、氨水等弱酸、弱碱。 分配层析展开剂选择选择各组分溶解度相差大的溶剂正相层析（固定相极性大于流动相极性）水溶性样品，极性固定相，非极性展开剂反相层析（固定相极性小于流动相极性）亲脂性样品，非极性固定相，极性展开剂 根据例子分析某层析分离是否属于分配层析，是正相还是反相亲和层析：生物大分子具有与其相应的专一分子可逆结合的特性，亲和层析利用底物，抗体和抗原等之间的特异性亲和力来选择分离的。1）配体的选择：作为亲和层析的配体须具备3个条件：在一定的条件下，与纯化的物质进行专一性结合而且具有较强的亲和力。 配体和生物大分子结合后,在一定的条件下又能解离